新型液相微萃取技術(shù)及其在環(huán)境污染物檢測中的應用研究.pdf

1、在對環(huán)境污染物的分析中，液-液萃取是經(jīng)典成熟的樣品前處理技術(shù)之一，但其具有操作步驟繁多、處理時間長、溶劑用量大等缺點，不但容易損失樣品，產(chǎn)生較大誤差，而且大量使用有毒的溶劑會對操作人員的健康和環(huán)境產(chǎn)生不良影響。因此，高效、快速的無溶劑或者少溶劑的樣品前處理技術(shù)的研究越來越受到分析工作者的關(guān)注和歡迎。一些萃取技術(shù)，如固相萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、濁點萃取以及近年來發(fā)展的固相微萃取也因此獲得了較廣泛的應用。 液相微萃取正是

2、在這種情況下興起的一種新型的樣品前處理技術(shù)，其主要基于被分析物在懸于微量進樣器的有機溶劑微滴和樣品溶液之間的分配系數(shù)不同而進行。它克服了傳統(tǒng)液一液萃取技術(shù)的諸多不足，僅使用微升級甚至是納升級的有機溶劑進行萃取，適應了現(xiàn)代分析科學的發(fā)展要求，是一種集萃取、富集于一體，環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)。與另一種備受關(guān)注的樣品前處理技術(shù)——固相微萃取相比，由于液相微萃取與高效液相色譜聯(lián)用不需要特殊的接口，操作簡單，因此引起科學家們更為廣泛的關(guān)注。

3、 經(jīng)過近十年的發(fā)展，液相微萃取所發(fā)展的萃取方式已有靜態(tài)、動態(tài)、頂空、空心纖維膜以及連續(xù)流動微萃取等。因其簡單的操作步驟，較短的分析時間和微量的萃取劑消耗，這種樣品前處理方法近年來受到日益廣泛的關(guān)注。而但是其缺點如液滴的穩(wěn)定性、相對低的精密度和靈敏度也是顯而易見的。 針對上述問題，我們提出了新的靜態(tài)液相微萃取樣品前處理方法。并將之使用到環(huán)境水樣中酚類污染物(氯酚、硝基酚)的萃取上。其結(jié)果用來評價該方法用在實際樣品中的可行性。

4、且通過與常規(guī)萃取方法測定的對比，進一步證實了改進后的液相微萃取方法的優(yōu)越性。主要研究內(nèi)容有： 1．首次提出了一種超聲輔助的頂空靜態(tài)液相微萃取技術(shù)，并將其與高效液相色譜-紫外可見檢測器相結(jié)合，分析測定環(huán)境水樣中的氯酚，并對影響萃取的各種因素，如萃取劑種類、萃取劑體積、超聲萃取時間、放置時間、初始水溫、樣品體積、溶液酸度和鹽含量等進行了研究探討，確定了最佳萃取條件，并將其應用到南湖水、自來水和被消毒過的池塘水中氯酚類物質(zhì)的測定。

5、 2．采用接觸式靜態(tài)液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜-紫外可見檢測器相結(jié)合，分析測定環(huán)境水樣中的氯酚，并對影響萃取的各種因素，如萃取劑種類、萃取劑體積、攪拌速度、攪拌時間等進行了研究探討，確定了最佳萃取條件，并將其應用到自來水和東湖水中氯酚的測定。 3．采用接觸式靜態(tài)液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜-紫外可見檢測器相結(jié)合，分析測定環(huán)境水樣中的硝基酚，并對影響萃取的各種因素，如萃取劑種類、萃取劑體積、攪拌速度等進行了研究探討，確定了最佳萃取條