濁點(diǎn)萃取法在環(huán)境污染物分析中的應(yīng)用.pdf

1、對(duì)于被測(cè)物濃度低、組分復(fù)雜、干擾物質(zhì)多的分析樣品,往往需要進(jìn)行前處理以滿足儀器分析的要求。一些傳統(tǒng)的前處理手段,包括液.液萃取、索氏提取等,普遍地大量使用有機(jī)溶劑、操作步驟繁多或處理時(shí)間較長(zhǎng)。近年來(lái),隨著綠色環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng),一些不使用或盡量少使用有機(jī)溶劑的前處理技術(shù),包括膜萃取、固相萃取和固相微萃取等得到了極大的發(fā)展。
　　濁點(diǎn)萃取是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新興的液一液萃取技術(shù),它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水

2、溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ),通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)相分離,將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。作為一種分離富集的手段,因其具有萃取效率高、富集因子大、操作簡(jiǎn)便、安全、經(jīng)濟(jì)、便于實(shí)現(xiàn)聯(lián)用化等優(yōu)點(diǎn),受到人們的極大關(guān)注與重視,并在生物大分子的分離純化、有機(jī)小分子的分離測(cè)定及金屬離子的分離富集等方面得到廣泛的應(yīng)用。
　　濁點(diǎn)萃取技術(shù)已被用于痕量元素的分離富集和形態(tài)分析中,它能夠與多種檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用,其中分光光度法一直是與之聯(lián)用的主要檢測(cè)手段之一,

3、這種聯(lián)用技術(shù)又被稱為析相光度法。由于需要將膠束相稀釋到一定體積進(jìn)行吸光度測(cè)定,故該法的富集倍數(shù)受到一定限制.而在與原子光譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用時(shí),為了降低表面活性劑相的粘度,常規(guī)的處理是用一定體積的含稀酸的甲醇溶液稀釋表面活性劑相。有機(jī)溶劑和表面活性劑的引入會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響,特別是在ICP-AES分析中,有機(jī)物的引入一方面對(duì)光譜信號(hào)有一定的增敏效應(yīng),另一方面有機(jī)物分解時(shí)吸收較大能量,會(huì)導(dǎo)致ICP放電不穩(wěn)定甚至熄滅。因此將CPE與ICP-AES聯(lián)

4、用時(shí),多采用一些特殊的進(jìn)樣技術(shù),如電熱蒸發(fā)、超聲霧化、氫化物發(fā)生等,在進(jìn)入等離子體前將有機(jī)物除去。迄今為止,采用常規(guī)的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣CPE-ICP-AES進(jìn)行痕量金屬元素分離分析的報(bào)道尚不多見(jiàn)。
　　本論文的主要研究目的是通過(guò)優(yōu)化濁點(diǎn)萃取過(guò)程中的各種條件,獲得一種有效的富集手段,并將其應(yīng)用于環(huán)境實(shí)際樣品中的痕量污染的提取。主要研究?jī)?nèi)容包括:
　?、挪捎肍AAS作為檢測(cè)手段,分析影響金屬離子鐵、鉛、銅、鎳、鎘、鈷、鋅濁點(diǎn)萃取效率

5、的各種因素,確定最佳的萃取條件,并將其應(yīng)用到巢湖底泥樣品中上述金屬離子的富集和測(cè)定。最后實(shí)驗(yàn)選定用非離子表面活性劑Trition X-114和TAN為絡(luò)合劑富集七種重金屬離子,線性范圍及相關(guān)系數(shù)分別為0～4μg/L,0～50μg/L,0～5μg/L,0～25μg/L,0～5μg/L,0～12.5μg/L,0～50μg/L0.9942,0.9938,0.9962,0.9996,0.9978,0.9913,0.9982.各樣品測(cè)定5次,相對(duì)

6、標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.77％,2.85％,4.12％,2.13％,3.56％,4.31％,3.42％。檢出限分別為1.36μg/L,1.9μg/L、1.12μg/L、0.77μg/L、2.78μg/L、0.034μg/L、1.09μg/L。
　?、撇捎肏PLC作為檢測(cè)手段,通過(guò)優(yōu)化萃取過(guò)程和檢測(cè)條件,確定最佳的萃取條件,并將其應(yīng)用到巢湖底泥中DDT的富集和測(cè)定。最后選定使用體積比Trition X-114:Igepal CO-630=3: