雙酰基硫脲的合成、表征及性能研究.pdf

1、以固體光氣(BTC)和雙羧酸為原料，甲苯做溶劑，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為催化劑，合成了丁二酰氯和己二酰氯。得到了優(yōu)選工藝條件：以0.04mol的雙羧酸為基準(zhǔn)，在雙羧酸、BTC和DMF的摩爾比為1∶1.5∶0.02，溶劑甲苯用量為20mL，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5h時(shí)，丁二酰氯和己二酰氯的收率分別為84.8%和97%。
　　 以雙酰氯、KSCN和有機(jī)胺為原料，聚乙二醇-400為催化劑，采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)，合成出9

2、種結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)的雙?；螂孱?lèi)化合物。合成丁二?；p硫脲的較佳工藝條件為：以0.02mol丁二酰氯為基準(zhǔn)，在丁二酰氯、硫氰酸鉀、PEG-400和伯胺的摩爾比為1.0∶2.5∶0.075∶2.5，二氯甲烷用量為60mL，反應(yīng)溫度為25℃，取代反應(yīng)和加成反應(yīng)時(shí)間分別均為2h的條件下，N，N’-二正丙基-N”，N"'-（1，4-丁二酰基）雙硫脲的產(chǎn)率為58.0%，N，N’-二正丁基-N"，N"'-（1，4-丁二?；╇p硫脲的產(chǎn)率為56.2％。

3、>　　 以0.02mol己二酰氯為基準(zhǔn)，在己二酰氯、KSCN、PEG-400和仲胺的摩爾比為1∶2.5∶0.08∶2.1，二氯甲烷用量為60mL，反應(yīng)溫度為25℃，取代反應(yīng)和加成反應(yīng)時(shí)間分別為2h和1.5h條件下，三種己二酰基雙硫脲的收率介于70.1%～73.6%之間。根據(jù)上述反應(yīng)條件，以對(duì)苯二甲酰氯和3-烷氧基丙胺為原料進(jìn)行反應(yīng)，并延長(zhǎng)取代反應(yīng)時(shí)間至4.5h，得到四種對(duì)苯二甲?；p硫脲收率介于71.7%～80.1％之間。并通過(guò)紫外光

4、譜、紅外光譜、元素分析及核磁共振H譜等表征手段，確定合成了目標(biāo)產(chǎn)物。
　　 研究了雙?；螂迮c金屬離子的作用，結(jié)合實(shí)驗(yàn)、溶液pH值變化、紫外光譜和紅外光譜圖分析，推測(cè)雙?；螂迮cCu2+和Ag+發(fā)生了明顯的化學(xué)反應(yīng)，而與Fe2+、Fe3+、C02+、Nj2+、2n2+和Pb2+沒(méi)有明顯的化學(xué)反應(yīng)，說(shuō)明雙?；螂鍖?duì)Cu2+和Ag+具有良好的選擇性。吸附實(shí)驗(yàn)表明，N，N，N’，N’-四乙基-N",N"'-（1，6-己二?；╇p硫脲在