離子液體催化劑制備5-羥甲基糠醛的研究.pdf

1、5-羥甲基糠醛(HMF)是一種重要的新型平臺(tái)化合物，它的分子中含有一個(gè)醛基和一個(gè)羥基，可以通過加氫、酯化、烷基化、鹵化等反應(yīng)制備出數(shù)百種化學(xué)品，廣泛用于醫(yī)藥、樹脂類塑料和柴油添加物等。本研究以常規(guī)酸及酸性離子液體為催化劑，催化葡萄糖和蔗糖脫水制備HMF。并考察了溶劑種類和用量、催化劑種類和用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)HMF收率的影響。
　　以常規(guī)酸為催化劑考察了葡萄糖、蔗糖脫水制備HMF的反應(yīng)。結(jié)果表明，復(fù)合催化劑HCl-Cr

2、Cl3(質(zhì)量比5∶1)具有較好的催化效果。在葡萄糖2.0g，復(fù)合催化劑HCl-CrCl3(質(zhì)量比5∶1)0.6g，正丁醇20mL，反應(yīng)時(shí)間15min，反應(yīng)溫度200℃的較佳反應(yīng)條件下，葡萄糖轉(zhuǎn)化率為90.4％，產(chǎn)物HMF的收率為42.5％。在蔗糖2.0g，復(fù)合催化劑HCl-CrCl3(質(zhì)量比5∶1)0.8g，二甲基亞砜20mL，反應(yīng)時(shí)間30min，反應(yīng)溫度200℃的較佳反應(yīng)條件下，蔗糖轉(zhuǎn)化率為100％，產(chǎn)物HMF的收率為72.6％。

3、r>　　考察了Br(ψ)nsted酸性離子液體催化葡萄糖、蔗糖脫水制備HMF的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)[HO3S-(CH2)3-mim]Cl對(duì)上述脫水反應(yīng)的催化性能較佳。在葡萄糖2.0g、催化劑[HO3S-(CH2)3-mim]Cl0.4g、正丁醇20mL、200℃反應(yīng)15min的較佳反應(yīng)條件下，葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為91.3％，產(chǎn)物HMF的收率為43.8％;且催化劑循環(huán)使用5次后，產(chǎn)物收率仍為41.9％。在蔗糖2.0g、催化劑[HO3S-(CH2)3-m

4、im]Cl0.7g、二甲基亞砜20mL、200℃反應(yīng)30min的較佳反應(yīng)條件下，蔗糖的轉(zhuǎn)化率為100％，產(chǎn)物HMF的收率為76.4％;且催化劑循環(huán)使用5次后，產(chǎn)物收率仍為75.1％。所合成的離子液體具有較好的重復(fù)使用性能。
　　考察了Br(ψ)nsted-Lewis雙酸性離子液體催化葡萄糖、蔗糖脫水制備HMF的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-CrCl3(x=0.55)對(duì)上述脫水反應(yīng)的催化性能較好。在葡萄糖2.0g

5、、催化劑[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-CrCl3(x=0.55)0.5g，20ml正丁醇，200℃反應(yīng)15min的較佳反應(yīng)條件下，葡萄糖轉(zhuǎn)化率為91.4％，HMF的收率可達(dá)52.9％;且催化劑循環(huán)使用5次后，產(chǎn)物HMF收率仍高達(dá)52.4％。在蔗糖2.0g、催化劑[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-CrCl3(x=0.55)0.8g、二甲基亞砜20mL、200℃反應(yīng)30min的較佳反應(yīng)條件下，蔗糖的轉(zhuǎn)化率為97.7％，產(chǎn)物H