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文檔簡介
1、本文通過超聲乳化電解前驅(qū)液的方法制備超細Cu粉,研究電流、陽極性質(zhì)以及有機添加劑油酸含量對粉體粒徑的影響機制。 采用XRD進行物相分析,利用紅外分光光譜儀檢測油酸包覆情況,使用馬爾文激光粒度儀測試粉體的粒度分布,在三電極體系下以恒電流的方式測定電極反應的相關電化學參量。 通過改變電流,能引起陰極電流密度的改變。當電流的增大速度較陰極極片面積增大速度快時,能引起電流密度增大,從而增大電化學極化過電位;電流密度增大,使Cu<
2、'2+>由于迅速在陰極沉積成Cu,大量減少陰極表面附近的Cu<'2+>含量,造成濃差極化過電位的升高;電流密度增大,促進陰極上的吸附Cu原子擴散到生長點,提高了電結(jié)晶過電位。電流從0.4A上升到0.6A時,由于電流的增大速度較陰極極片面積增大速度快,能引起電流密度增大,從而提高了陰極過電位,即平均過電位從0.258V上升到0.552V,而由此獲得的粉體粒徑從338nm減小到92nm;當電流繼續(xù)從0.7A增大到.1.0A時,由于電流的增大
3、速度較陰極極片面積增大速度慢,導致電流密度變小,降低了陰極過電位,即平均過電位從0.481V減小到0.340V,而此時獲得的粉體粒徑從106nm增大到254nm。 更換不同性質(zhì)陽極的研究發(fā)現(xiàn),不溶性Ni陽極由于其引起的電極反應中存在析O<,2>和析H<,2>的共軛反應,導致粉體中Cu的氧化物含量比采用可溶性Cu陽極時要高;但也由于H<,2>的析出,使得H<,2>成為攪拌陰極近表面溶液的動力,從而減小濃差極化過電位的效果顯著;采用
4、不溶性Ni陽極時,由于H<,2>在陰極的攪拌也能促進陰極上的吸附Cu原子擴散迅速,提高了電結(jié)晶過電位。鑒于以上的分析,使得采用Cu為陽極時的平均過電位為0.398V,比采用Ni時的平均過電位0.316V要高。與采用Cu或Ni為陽極時,其粉體粒徑都有隨過電位的遞增呈減少的趨勢,但他們的變化程度不同,采用Ni為陽極時,過電位從0.293V增加到0.395V使得粉體粒徑從307nm減小到47nm;而采用Cu為陽極時,過電位從0.258V增加到
5、0.552V使得粉體粒徑從338nm減小到92nm。 改變油酸含量的研究發(fā)現(xiàn),減少油酸含量,使陰極表面有機物吸附層變薄,減少了對Cu<'2+>放電的阻礙作用,從而能減少電化學極化過電位;油酸含量的減少,使得陰極H<'+>放電的可能性降低,減少了由于H<,2>的析出對陰極表面溶液的攪拌作用,從而提高了陰極濃差極化過電位;減少油酸含量,使陰極表面有機物質(zhì)吸附層變薄,吸附原子向生長點的擴散變得容易,增大了電結(jié)晶過電位。由于受到這三部分
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