二氧化碳共聚用Salen-Co類催化劑中間體及改性單體的合成及表征.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本論文主要研究二氧化碳共聚用Salen-Co類催化劑中間體及改性單體的合成及表征,主要涉及取代水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿的合成及表征,主要包括以下內(nèi)容:
   合成了水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿及3-叔丁基水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿,并將其與醋酸鉆進行絡合反應得到配合物。主要內(nèi)容如下:對環(huán)己二胺進行拆分,得到了(1R,2R)-環(huán)己二胺;以2,4-二硝基苯酚和氫氧化鈉反應合成2,4-二硝基苯酚鈉;以水楊醛和環(huán)己二胺反應合

2、成水楊醛縮環(huán)己二胺(L1),并將其與醋酸鉆進行絡合反應得到配合物L1-Co;以3-叔丁基水楊醛和環(huán)己二胺反應合成3-叔丁基水楊醛縮環(huán)己二胺(L2)。對以上產(chǎn)物進行了核磁共振氫譜表征,確認了化合物的結(jié)構(gòu)。
   合成了3-(2-氯乙基)水楊醛。通過正交實驗找到最優(yōu)化反應條件,影響3-(2-羥乙基)水楊醛合成產(chǎn)率的影響因素順序為:反應溫度>反應物比例>反應時間,故3-(2-羥乙基)水楊醛合成反應的優(yōu)選條件為:反應溫度76℃、反應時間

3、3h、反應物比例n(鄰羥基苯乙醇)∶n(氫氧化鏞)∶n(氯仿)=1∶2∶3,產(chǎn)物產(chǎn)率為28.4%;影響3-(2-氯乙基)水楊醛合成產(chǎn)率的影響因素順序為:反應物比例>反應溫度>反應時間,故3-(2-氯乙基)水楊醛合成反應的優(yōu)選條件為:反應溫度40℃、反應時間24h、反應物比例n(3-(2-羥乙基)水楊醛)∶n(氯化亞砜)=1∶2,產(chǎn)物產(chǎn)率為56.2%;通過核磁共振氫譜及紅外光譜對所合成的目標產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)表征和確認。
   合成了3

4、-(2-碘乙基)水楊醛及3-(2-碘乙基)水楊醛縮環(huán)己二胺(L3)。主要內(nèi)容如下:以3-(2-氯乙基)水楊醛及碘化鈉為原料合成了3-(2-碘乙基)水楊醛,利用正交試驗方法,選取反應溫度、反應時間、n(3-(2-氯乙基)水楊醛)∶n(NaI)為因素,選取合成最佳反應條件為:反應溫度80℃、反應時間24h、反應物比例n(3-(2-氯乙基)水楊醛)∶n(NaI)=1∶9,產(chǎn)物產(chǎn)率為80.3%;以3-(2-碘乙基)水楊醛及L(+)酒石酸-(1R

5、,2R)-環(huán)己二胺為原料合成3-(2-碘乙基)水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿;通過核磁共振譜圖及紅外光譜,對各產(chǎn)物的化學結(jié)構(gòu)進行了表征。
   合成了一種新型磷酸酯類化合物鄰苯二胺磷酰氯縮環(huán)氧丙醇酯(GDP)。主要內(nèi)容如下:先以鄰苯二胺、三氯氧磷為原料合成鄰苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、環(huán)氧丙醇為原料合成GDP,并用正交實驗得到較好的反應條件;當鄰苯二胺與三氯氧磷摩爾比為1∶1.3、反應時間9h,反應溫度82℃時,合成DP的產(chǎn)

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