蘋果中天然產(chǎn)物及蔬菜中農(nóng)藥殘留的測定方法研究.pdf

1、近年來，天然產(chǎn)物以其獨特的風味、藥理學作用、臨床醫(yī)學作用引起了人們的廣泛關(guān)注。與此同時，食品安全問題也成為人們關(guān)注的焦點，與飲食相關(guān)的危害物殘留檢測刻不容緩。如何建立快速而有效的檢測方法是分析工作的目標。因此，我們對天然產(chǎn)物及農(nóng)藥殘留分別進行了測定方法研究。
　　 第二章建立了鮮切蘋果中同時檢測沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸以及蘆丁五種多酚的HPLC/DAD方法，并以此方法實現(xiàn)了對七個蘋果品種的識別。實驗中為了保持多酚在鮮切

2、蘋果中的原始含量沒有采取傳統(tǒng)的冷凍-干燥法進行前處理。為了解決鮮切蘋果中多酚容易被氧化產(chǎn)生酶促褐變的問題，實驗采取了三種不同的方法控制褐變并且最終選擇了抗壞血酸同時超聲為最優(yōu)方法。優(yōu)化了兩種提取溶劑并選擇了甲醇-水-乙酸(30∶69∶1，v/v/v)為提取溶劑。優(yōu)化實驗條件及儀器參數(shù)后利用建立的檢測方法對七個蘋果品種進行了測定，分別為嘎啦蘋果、紅富士、蛇果、美國八號、金元帥、青蘋果以及紅玫瑰七個品種。選擇色譜柱:AtlantisC18(

3、250mm×4.6mm，5μm);流動相為:2％乙酸-乙腈體系，梯度洗脫程序;檢測時間為20min，檢測波長為270nm。所測五種多酚在七個蘋果品種中的含量范圍分別是沒食子酸(ND～1.81μg/g)，原兒茶酸(ND～1.79μg/g)，綠原酸(13.81～189.4μg/g)，咖啡酸(6.82～45.02μg/g)以及蘆丁(0.96～18.55μg/g)。通過對測定的五種多酚的含量進行數(shù)據(jù)分析，最終選取蘆丁和綠原酸含量作為品種識別的主

4、要依據(jù)，并以綠原酸含量為橫坐標，蘆丁含量為縱坐標作出各品種的分布圖，以此實現(xiàn)了對上述七個蘋果品種的識別。
　　 第三章建立了11種常見農(nóng)藥涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、克百威、甲萘威、吡蟲啉、多菌靈、辛硫磷以及阿維菌素的UPLC-MS/MS檢測方法并研究了三種基質(zhì)中待測農(nóng)藥的基質(zhì)效應。根據(jù)11種農(nóng)藥的極性和溶解性選擇乙腈為最佳提取溶劑;優(yōu)化最后的定容步驟為2.5mL甲醇+2.5mL水然后再過濾膜，減少了色