蘋果中天然產(chǎn)物及蔬菜中農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法研究.pdf

1、近年來，天然產(chǎn)物以其獨(dú)特的風(fēng)味、藥理學(xué)作用、臨床醫(yī)學(xué)作用引起了人們的廣泛關(guān)注。與此同時(shí)，食品安全問題也成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，與飲食相關(guān)的危害物殘留檢測(cè)刻不容緩。如何建立快速而有效的檢測(cè)方法是分析工作的目標(biāo)。因此，我們對(duì)天然產(chǎn)物及農(nóng)藥殘留分別進(jìn)行了測(cè)定方法研究。
　　 第二章建立了鮮切蘋果中同時(shí)檢測(cè)沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸以及蘆丁五種多酚的HPLC/DAD方法，并以此方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)七個(gè)蘋果品種的識(shí)別。實(shí)驗(yàn)中為了保持多酚在鮮切

2、蘋果中的原始含量沒有采取傳統(tǒng)的冷凍-干燥法進(jìn)行前處理。為了解決鮮切蘋果中多酚容易被氧化產(chǎn)生酶促褐變的問題，實(shí)驗(yàn)采取了三種不同的方法控制褐變并且最終選擇了抗壞血酸同時(shí)超聲為最優(yōu)方法。優(yōu)化了兩種提取溶劑并選擇了甲醇-水-乙酸(30∶69∶1，v/v/v)為提取溶劑。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件及儀器參數(shù)后利用建立的檢測(cè)方法對(duì)七個(gè)蘋果品種進(jìn)行了測(cè)定，分別為嘎啦蘋果、紅富士、蛇果、美國(guó)八號(hào)、金元帥、青蘋果以及紅玫瑰七個(gè)品種。選擇色譜柱:AtlantisC18(

3、250mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為:2％乙酸-乙腈體系，梯度洗脫程序;檢測(cè)時(shí)間為20min，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。所測(cè)五種多酚在七個(gè)蘋果品種中的含量范圍分別是沒食子酸(ND～1.81μg/g)，原兒茶酸(ND～1.79μg/g)，綠原酸(13.81～189.4μg/g)，咖啡酸(6.82～45.02μg/g)以及蘆丁(0.96～18.55μg/g)。通過對(duì)測(cè)定的五種多酚的含量進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，最終選取蘆丁和綠原酸含量作為品種識(shí)別的主

4、要依據(jù)，并以綠原酸含量為橫坐標(biāo)，蘆丁含量為縱坐標(biāo)作出各品種的分布圖，以此實(shí)現(xiàn)了對(duì)上述七個(gè)蘋果品種的識(shí)別。
　　 第三章建立了11種常見農(nóng)藥涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、克百威、甲萘威、吡蟲啉、多菌靈、辛硫磷以及阿維菌素的UPLC-MS/MS檢測(cè)方法并研究了三種基質(zhì)中待測(cè)農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)。根據(jù)11種農(nóng)藥的極性和溶解性選擇乙腈為最佳提取溶劑;優(yōu)化最后的定容步驟為2.5mL甲醇+2.5mL水然后再過濾膜，減少了色