重要食用林產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法研究.pdf

1、竹筍、香菇等是我國(guó)傳統(tǒng)的食用林產(chǎn)品。為了滿足日益增加的消費(fèi)需求,食用林產(chǎn)品的種植面積和產(chǎn)量快速增長(zhǎng),食用林產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題也受到廣泛關(guān)注。農(nóng)藥殘留是影響食品安全的重要因素,建立食用林產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法對(duì)科學(xué)評(píng)價(jià)其安全性具有重要意義。本文以建立竹筍、香菇等食用林產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法為目標(biāo),采用GC-MS-SIM檢測(cè),研究、優(yōu)化竹筍等樣品前處理方法,通過添加回收試驗(yàn),評(píng)價(jià)了方法準(zhǔn)確性、靈敏度等指標(biāo),并對(duì)實(shí)際樣品中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測(cè)

2、。主要研究結(jié)果如下： 1.以竹筍為基質(zhì),比較了機(jī)械振蕩提取后柱層析凈化、不凈化直接檢測(cè)以及QuEchERS三種不同的前處理方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,機(jī)械振蕩提取后柱層析凈化的平均回收率為32.2％～117.0％,實(shí)驗(yàn)過程中操作繁瑣,耗時(shí)較多；機(jī)械振蕩提取后直接檢測(cè)的平均回收率為26.4％～110.6％；QuEchERS法的平均回收率為71.9％～108.3％；確立以QuEchERS法為前處理方法改進(jìn)的基礎(chǔ)。 2.對(duì)QuEchE

3、RS法的優(yōu)化包括：超聲波提取時(shí)間的比較,選取3min、5min、10min三個(gè)提取時(shí)間,得到農(nóng)藥的平均回收率分別為78.1％～127.8％,71.9％～111.4％,61.5％～118.0％,優(yōu)化后的提取時(shí)間為3min;提取溶劑用量的比較,含1％HAc的乙腈用量為10mL、15mL和20mL,對(duì)食用林產(chǎn)品中農(nóng)藥的平均回收率分別為71.9％～108.3％、64.1％～146.9％和65.2％～155.3％,優(yōu)化后的提取溶劑用量為10mL;

4、固相吸附劑PSA的用量比較,分別為80mg、100mg、150mg時(shí),竹筍中33種農(nóng)藥的平均回收率分別為53.1％～135.7％、61.4％～116.7％和62.0％～102.3％,優(yōu)化后的PSA用量為80～100mg。 3.添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,添加濃度為0.2mg/kg、1mg/kg和2mg/kg時(shí),竹筍中平均回收率分別為71.6％～102.9％、72.3％～112.5％和71.9％～108.3％,變異系數(shù)分別為2.9％～1

5、7.1％、0.5％～18.5％和2.2％～15.4％；香菇中平均回收率分別為70.1％～122.8％、71.9％～113.2％、72.4％～115.4％,變異系數(shù)分別為2.9％～17.1％、2.0％～17.8％、1.5％～18.9％,能夠滿足農(nóng)藥殘留分析要求,33種農(nóng)藥的最低檢出濃度在0.0013mg/kg～0.0125mg/kg之間。 4.以板栗、獼猴桃、山楂等食用林產(chǎn)品為對(duì)象,研究了方法的基質(zhì)適用性,結(jié)果表明,獼猴桃中平均回