2,5-呋喃二甲酸及其聚酯的制備.pdf

1、本文首先以生物基的5-羥甲基糠醛(HMF)為原料，在堿性條件下用高錳酸鉀氧化法合成2，5-呋喃二甲酸(FDCA)單體;然后以鈦酸四丁酯為催化劑，以FDCA和對苯二甲酸(PTA)為原料，按照不同的比例分別與乙二醇(EG)和1，4-丁二醇(BDO)反應，通過直接酯化和熔融縮聚制備一系列的聚酯和共聚酯——聚2，5-呋喃二甲酸-對苯二甲酸乙二醇酯(PEFT)和聚2，5-呋喃二甲酸-對苯二甲酸丁二醇酯（PBFT）。對合成的FDCA單體進行了結構和

2、純度的測試，對制備的一系列共聚酯PEFT、PBFT進行了結構、熱性能、特性粘度的測試。
　　通過用紅外光譜、1HNMR、HPLC對合成的FDCA單體進行表征，并對影響制備FDCA的因素，如反應時間、NaOH濃度、反應物配比等進行了較系統(tǒng)的條件實驗，得出了較優(yōu)的反應條件:NaOH溶液濃度為1.7mol/L，n（高錳酸鉀）∶n(5-羥甲基糠醛)=2.4∶1，反應時間40min，反應溫度25℃，2，5-呋喃二甲酸的產(chǎn)率達到54.65％，

3、純度為99.5％。
　　通過對各組分PEFT共聚酯的紅外譜圖進行結構分析，可以清晰地分辨出各個官能團（呋喃環(huán)和苯環(huán)上的碳碳雙鍵、酯基、呋喃環(huán)）的標志峰。再對各組分PEFT共聚酯的特性粘度、DSC、TG等性能進行分析發(fā)現(xiàn):隨著FDCA含量的增加，PEFT共聚酯的特性粘度逐漸下降;玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg增加，但是結晶溫度、熔點不易分辨出;熱分解溫度呈下降趨勢。
　　通過對各組分PBFT共聚酯的紅外譜圖進行結構分析，可以清晰地分辨出各

4、個官能團（呋喃環(huán)和苯環(huán)上的碳碳雙鍵、酯基、呋喃環(huán)）的標志峰。再對各組分PBFT共聚酯的特性粘度、DSC、TG等性能進行分析發(fā)現(xiàn):隨著FDCA含量的增加，PBFT共聚酯的特性粘度逐漸下降;冷結晶溫度Tcc增加，熱結晶溫度Tmc和熔點Tm下降，且變化明顯;熱分解溫度呈下降趨勢。
　　最后，將相同F(xiàn)DCA/PTA摩爾比的PEFT、PBFT共聚酯的酯化溫度、酯化時間、縮聚溫度、縮聚時間、產(chǎn)品外觀、特性粘度、熱力學溫度（玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg、