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文檔簡介
1、木質生物質主要由纖維素、半纖維素和木質素組成。其中,纖維素是由葡萄糖單元通過(1→4)糖苷鍵連接形成的大分子聚合物,通過催化脫水,可轉化為生物質基平臺化合物5-羥甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,HMF),進一步催化氧化制得2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid,F(xiàn)DCA)。FDCA由于與傳統(tǒng)的石油基聚酯單體對苯二甲酸的結構相似,可作為其替代物用于高聚物的生產(chǎn)中而備受關注?;诖?/p>
2、,本文在石油資源日益枯竭的大環(huán)境下,提出以高鐵酸鉀為氧化劑對HMF進行氧化調控研究,得出生物質基聚酯單體FDCA最佳反應參數(shù),從而為木質生物質基聚酯關鍵單體2,5-呋喃二甲酸的綠色、高效生產(chǎn)提供理論依據(jù)。
論文首先通過改進的次氯酸鹽氧化法成功制得高鐵酸鉀。在高鐵酸鉀的制備過程中加入純化步驟,即得純化的高鐵酸鉀;同時,在高鐵酸鉀的制備過程中,摻雜少量的高錳酸鉀,即得鐵錳復合氧化劑。采用亞鉻酸鹽氧化還原滴定法對高鐵酸鉀和純化后高鐵
3、酸鉀的純度進行分析,得出高鐵酸鉀的純度為15.26%,純化后高鐵酸鉀的純度為24.13%。
通過對用堿量、氧化劑用量、反應時間和反應溫度四個反應參數(shù)的調控得出以上三種氧化劑氧化HMF制備FDCA的最佳反應條件。其中,高鐵酸鉀為氧化劑時的最佳反應條件:用堿量為1.6 mol/L、氧化劑用量為2.0 mol/L、時間為15 min、溫度為25℃,F(xiàn)DCA的得率為87.2%;純化后高鐵酸鉀為氧化劑時的最佳反應條件:用堿量為1.4 m
4、ol/L、氧化劑用量為1.3 mol/L、時間為15 min、溫度為35℃,F(xiàn)DCA的得率為86.6%;鐵錳復合氧化劑為氧化劑時的最佳反應條件:用堿量為1.6 mol/L、氧化劑用量為1.8 mol/L、時間為15 min、溫度為25℃,F(xiàn)DCA的得率為91.0%。
通過對氧化劑反應前后進行XPS和FTIR檢測分析,證明高鐵酸鉀的還原產(chǎn)物為氫氧化鐵,烘干后為氧化鐵,為環(huán)境友好物質,不會帶來二次污染;鐵錳復合氧化劑的還原產(chǎn)物為氧
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