花生中微量元素測定及溯源研究.pdf

1、本文研究了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)快速測定花生中35種微量元素的分析方法,并通過分析不同產(chǎn)地的花生中的元素含量,運用化學(xué)計量思想分析了不同產(chǎn)地花生與微量元素的關(guān)系,初步構(gòu)建了花生產(chǎn)地與微量元素的關(guān)系模型。主要內(nèi)容如下:
　　 1.綜述了花生在我國國民經(jīng)濟中的地位,花生的營養(yǎng)價值和產(chǎn)地,以及花生出口所面臨的問題和挑戰(zhàn);并介紹了食品溯源的內(nèi)涵和意義以及基于化學(xué)統(tǒng)計分析手段進行食品溯源的各種方法和優(yōu)點。
　　 2

2、.建立了帶八極桿碰撞反應(yīng)池.等離子體質(zhì)譜(ORC-ICP-MS)技術(shù)同時測定花生中K、Ca、Na、Mg、Fe、Al、V、B、P、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu共35種微量元素的分析方法。
　　 (1)研究了花生樣品的預(yù)處理方法。先磨碎、混勻花生仁樣品,再微波消解后定容,并比較了微波消解時的不同混酸體系,最終

3、確定了用4mLHNO3-1mLH2O2混酸體系對花生仁進行消解的方法。
　　 (2)研究了非質(zhì)譜干擾的消除。選擇代表低、中和高質(zhì)量數(shù)的53Cr、111Cd和208Pb,研究了不同元素選擇合適的內(nèi)標(biāo)后物理效應(yīng)和基體效應(yīng)的消除情況以及基于花生樣品記憶效應(yīng)的消除情況。結(jié)果表明:待測元素信號穩(wěn)定,基體成分對待測元素的抑制可以忽略,儀器工作條件及參數(shù)的優(yōu)化效果良好,可有效消除非質(zhì)譜干擾。
　　 (3)研究了質(zhì)譜干擾的消除。通過測定

4、背景等效濃度(BEC)的變化趨勢,選擇4.5mL/min氦氣作為碰撞反應(yīng)模式的氣體,此時儀器噪聲最低,元素測定結(jié)果可靠。通過調(diào)諧透鏡位置、采樣深度等儀器參數(shù),將使CeO+/Ce+的比率降為0.68%;通過調(diào)諧等離子體的條件、炬管的位置等雙電荷比值Ce2+/Ce+=1.43%。
　　 (4)通過精密度、準(zhǔn)確度和添加回收等試驗,結(jié)果表明:方法的檢出限低,線性范圍寬,線性相關(guān)系數(shù)均＞0.9993,各元素的回收率在91.3%～117.8

5、%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于2.71%,方法準(zhǔn)確可靠,適合花生中多元素的同時測定。
　　 3.測定了大量花生樣品,并進行了初步的化學(xué)計量學(xué)分析,包括聚類分析、主成分分析和判別分析。
　　 (1)介紹了化學(xué)計量學(xué)的概念,化學(xué)模式識別是化學(xué)計量學(xué)的一個十分重要的內(nèi)容;概述了化學(xué)模式識別的步驟,及進行化學(xué)模式識別的SPSS(StatisticalProductandServiceSolutions)16.0軟件包的運用。

6、
　　 (2)測定了三組花生樣品中元素含量。第一組是我國13個地區(qū)的花生樣品,第二組是青島青島市的平度市、萊西市、即墨市、膠州市和膠南市五個區(qū)域的花生樣品,第三組是印度、美國、阿根廷和中國四個國家的花生樣品。
　　 (3)對各分組的花生樣品進行多元統(tǒng)計分析,研究不同區(qū)域花生的元素含量與產(chǎn)地間的關(guān)系。結(jié)果表明,我國13個區(qū)的花生樣品經(jīng)主成分分析,REEs和B是第一主成分的特征元素,Mg、Fe和Na作為第二主成分的特征元素,

7、Mn、Al和Mo作為第三主成分的特征元素,Ca、Zn、Cu作為第四主成分的特征元素;在此基礎(chǔ)上進行的聚類分析將13個樣品歸為5類。
　　 青島市五個地區(qū)的花生樣品進行判別分析,得到非標(biāo)準(zhǔn)化的判別函數(shù)組(判別模型)為:D1=-0.415×Fe+2.762×Ba+0.007×REEs-3.602;D2=-0.035×Fe-0.342×Ba+0.216×REEs-2.392;D3=0.148×Fe+0.097×Ba-0.048×REE

8、s-3.837。四個國家的花生樣品判別分析得到的判別函數(shù)組為:D1=-71.608+0.884×Na-72.642×Se+11.991×Mo-18.468×Cd;D2=-12.039+0.303×Na-19.535×Se-0.857×Mo+7.567×Cd;D3=-3.598+0.001×Na+14.161×Se-0.983×Mo+7.829×Cd。
　　 這兩個模型的準(zhǔn)確率均到達100%。
　　 上述研究表明,建立的I