實(shí)驗(yàn)八茶葉中微量元素的鑒定與定量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八茶葉中微量元素的鑒定與定量測(cè)定茶葉中微量元素的鑒定與定量測(cè)定（12～16學(xué)時(shí)）學(xué)時(shí)）一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素法。2.2.學(xué)會(huì)選擇合適的化學(xué)分析方法。3.3.掌握配合滴定法測(cè)茶葉中鈣、鎂含量的方和原理。4.4.掌握分光光度法測(cè)茶葉中微量鐵的方法。5.5.提高綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。二、二、實(shí)驗(yàn)原理茶葉屬植物類(lèi)，為有機(jī)體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本

2、實(shí)驗(yàn)的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對(duì)Fe，Ca，Mg進(jìn)行定量測(cè)定。茶葉需先進(jìn)行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理?；一?，經(jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。鐵鋁混合液中Fe3離子對(duì)Al3離子的鑒定有干擾。利用Al3離子的兩性，加入過(guò)量的堿，使Al3轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3則生成沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣鎂

3、混合液中，Ca2離子和Mg2的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下：根據(jù)上述特征反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg4個(gè)元素。鈣、鎂含量的測(cè)定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測(cè)得Ca，Mg總量。若欲測(cè)Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5時(shí)，使Mg2離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2離子，然后用差減法即得M

4、g2離子的含量。Fe3Al3離子的存在會(huì)干擾Ca2，Mg2離子的測(cè)定，分析時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽Fe3與Al3。并置于沸水浴加熱30min，過(guò)濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2Mg2離子試液（1＃），待測(cè)。另取250mL容量瓶一只于長(zhǎng)頸漏斗之下，用6molL1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe

5、3離子試驗(yàn)（2＃），待測(cè)。2.2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定從1＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點(diǎn)滴板上，加鎂試劑1滴，再加6molL1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2molL1HAc酸化，再加2滴0.25molL1，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。從2＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點(diǎn)滴板上，加飽和KSC

6、N1滴，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6molL1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6molL1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6molL1NH3H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。3.3.茶葉中，Ca，Mg總量的測(cè)定從1＃容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入緩沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01

7、molL1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA的消耗量，計(jì)算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4.4.茶葉中Fe含量的測(cè)量（1）鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mLHAc～NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用3cm的比色皿，以試劑空白溶液為參

8、比溶液，在722型分光光度計(jì)中，從波長(zhǎng)420～600nm間分別測(cè)定其光密度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，光密度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲啰啉亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收峰的波長(zhǎng)，以此為測(cè)量波長(zhǎng)。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm