土壤微量元素的測定

1、科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐證明微量元素為有機(jī)體正常生命活動所必需，在有機(jī)體的生活中起著重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且這些微量元素在植物體中的缺乏量、適量及致毒量范圍很窄，因此微量元素的分析測定工作較常量元素要求更加嚴(yán)格。1土壤有效硼的測定土壤有效硼的測定(姜黃素比色法姜黃素比色法)方法原理土樣經(jīng)沸水浸提5分鐘，浸出液中的硼用姜黃素比色法測定。姜黃素是由姜中提取的黃色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黃素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮

2、和冰醋酸中而呈黃色，在酸性介質(zhì)中與B結(jié)合成玫瑰紅色的絡(luò)合物，即玫瑰花青苷。它是兩個(gè)姜黃素分子和一個(gè)B原子絡(luò)合而成，檢出B的靈敏度是所有比色測定硼的試劑中最高的(摩爾吸收系數(shù)ε550=1.80105)最大吸收峰在550nm處。在比色測定B時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，以保證玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mgLB的濃度范圍內(nèi)符合Beer定律。溶于酒精后，在室溫下1—2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。主要儀器石英(或其他無硼玻璃)；三角瓶(2

3、50或300ml)和容量瓶(100ml1000ml)；回流裝置；離心機(jī)；瓷蒸發(fā)皿(Φ7.5cm)；恒溫水??；分光光度計(jì)；電子天平(1100)。試劑(1)95%酒精(二級)；(2)無水酒精(二級)；(3)姜黃素—草酸溶液：稱取0.04g姜黃素和5g草酸，溶于無水酒精(二級)中，加入4.2ml6molLHCl移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。貯存在陰涼的地方。姜黃素容易分解，最好當(dāng)天配制。如放在冰箱中，有效期可延長至3—4天。液土比浸

4、提時(shí)，浸提劑毫升數(shù)土壤克數(shù)。2土壤有效鉬的測定土壤有效鉬的測定(KCNS比色法比色法)方法原理在酸性溶液中，硫氰酸鉀(KCNS)與五價(jià)鉬在有還原劑存在的條件下形成橙紅色絡(luò)合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2，用有機(jī)溶劑(異戌醇等)萃取后比色測定。此絡(luò)合物最大吸收峰在波長470nm處，摩爾吸收系數(shù)ε470=1.95104。由于反應(yīng)條件不同，可能形成顏色較深的其它組成的絡(luò)合物，因此，對顯色的條件必須嚴(yán)格遵守。溶液的酸度和KCNS

5、的濃度都影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性。HCl濃度應(yīng)小于4molL，KCNS濃度應(yīng)保持至小0.6%。主要儀器往復(fù)振蕩機(jī)；高溫電爐；125ml分液漏斗；振蕩機(jī)；分光光度計(jì)；石英或硬質(zhì)玻璃器皿。試劑：(1)草酸—草酸銨浸提劑：24.9克草酸銨(NH4)2C２O4H2O，二級)與12.6克草酸(H2C2O42H2O，二級)溶于水，定容成1升。酸度應(yīng)為pH3.3必要時(shí)在定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。所用草酸銨及草酸不應(yīng)含鉬。(2)6.5mmolL鹽酸：用重蒸餾過的