茶葉中微量元素的測定

1、茶葉中各種微量元素的鑒定與定量測定茶葉中各種微量元素的鑒定與定量測定段東斑段東斑(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院湖北武漢湖北武漢430072)一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2.學(xué)會(huì)選擇合適的化學(xué)分析方法。3.掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4.掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。二、二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理茶葉屬植物類，為有機(jī)體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含

2、有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實(shí)驗(yàn)的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對(duì)Fe，Ca，Mg進(jìn)行定量測定。茶葉需先進(jìn)行“干灰化”?！案苫一奔丛嚇釉诳諝庵兄糜诔诘恼舭l(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理?；一螅?jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測得Ca，Mg

3、總量。若欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5時(shí)，使Mg2離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2離子，然后用差減法即得Mg2離子的含量。Fe3Al3離子的存在會(huì)干擾Ca2，Mg2離子的測定，分析時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽Fe3與Al3。茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。鄰二氮菲（簡寫phen），是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（Fe(phen)3）2瓶和茶葉的質(zhì)量和

4、，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風(fēng)廚中進(jìn)行），然后升高溫度，使其完全灰化（或者在電路上現(xiàn)干燥碳化后在馬弗爐中800℃加熱灰化0.5h）。冷卻后，加6molL1HCl10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6molL1NH3H2O適量控制溶液pH為6～7，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30m

5、in，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為試液（1＃），待測。另取250mL容量瓶于長頸漏斗之下，用6molL1HCl10mL溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為試驗(yàn)（2＃），待測。2.茶葉中，茶葉中，Ca，Mg總量的測定總量的測定從1＃容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入氨性緩

6、沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01molL1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA的消耗量，計(jì)算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4.茶葉中茶葉中Fe含量的測量含量的測量（1）鄰二氮菲亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mLHAc～NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，蒸餾水定

7、容。放置10min，用1cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計(jì)中，從波長420～600nm間分別測定其光密度，確定最大吸收峰的波長，以此為測量波長。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用1cm的比色