Ni-Fe雙金屬納米顆粒制備工藝及其對PCB77降解研究.pdf

1、本研究利用液相化學(xué)還原法制備Ni/Fe雙金屬體納米顆粒，在制備過程中添加PVPK30和SDS復(fù)合物作為反應(yīng)體系的穩(wěn)定劑，避免Ni/Fe雙金屬納米顆粒發(fā)生團(tuán)聚。為確定最佳的制備工藝，以3,3’,4,4’-多氯聯(lián)苯（PCB77）降解率作為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)3因素3水平正交試驗(yàn)。當(dāng)SDS濃度0.028mol/L，NaBH4溶液滴定結(jié)束后與Fe2+和Ni2+的反應(yīng)時(shí)間為30min，Ni的負(fù)載量m(Ni)/m(Fe)=5％時(shí)， Ni/Fe雙金屬納米顆

2、粒對PCB77的降解率最高。
　　將0.3g最佳工藝條件下制備的Ni/Fe雙金屬納米顆粒添加于40mLPCB77濃度為5mg/L的原液中，進(jìn)行多氯聯(lián)苯降解，降解率可達(dá)到93.43%，且降解過程符合一級反應(yīng)動力學(xué)。同時(shí)對最佳工藝條件下制備的Ni/Fe雙金屬納米顆粒進(jìn)行各項(xiàng)表征。通過TEM表征可以看出：雙金屬顆粒分散度良好，且均為規(guī)則的球形，同時(shí)雙金屬納米顆粒外層包裹有一層可能是由穩(wěn)定劑PVPK30和SDS形成的保護(hù)膜，粒徑分布在10

3、-20nm之間。XRD表征說明復(fù)合穩(wěn)定劑PVPK30和SDS很好地抑制了鐵的氧化發(fā)生。比表面積測定的結(jié)果是Ni/Fe雙金屬納米顆粒的比表面積達(dá)到了34.703m2?g-1。EDS表征說明：Fe和Ni是雙金屬的主要成分，且Ni的含量大約是Fe含量的5%。
　　在實(shí)際應(yīng)用中，水環(huán)境 pH值以及水環(huán)境中一些常見離子濃度的改變會對Ni/Fe雙金屬納米顆粒的降解性能產(chǎn)生一定的影響，設(shè)置不同的水環(huán)境條件，考察PCB77的降解率變化。隨著pH值

4、的增大，PCB77的降解率降低，酸性環(huán)境促進(jìn)脫氯降解，堿性環(huán)境抑制脫氯降解。Cl-離子對催化脫氯還原反應(yīng)都可起到促進(jìn)作用，但這種作用是有限的，Cl-離子過高時(shí)，反而起到相反的效果，出現(xiàn)降解率下降的趨勢變化。SO42-離子對降解存在一定微弱的抑制作用。隨著Ca2+和Mg2+離子濃度的增加，PCB77降解率變化幅度較小。
　　為進(jìn)一步拓展 Ni/Fe雙金屬納米顆粒的工程應(yīng)用，設(shè)計(jì)循環(huán)式填充反應(yīng)器，避免雙金屬直接投加出現(xiàn)的二次污染問題。