獼猴桃中多酚的提取條件優(yōu)化及其動力學模型構建.pdf

1、獼猴桃果汁加工過程中褐變和澀味等一直是困擾企業(yè)的重要技術問題，主要原因是非商品化和未完全成熟的獼猴桃被用來生產獼猴桃果汁，導致獼猴桃果汁中含有大量的多酚物質，因此，解決獼猴桃果汁的褐變和澀味問題是獼猴桃果汁行業(yè)發(fā)展的關鍵，此外，分離出的多酚物質可被作為保健產品再次利用。另外，獼猴桃果汁加工過程中產生的廢棄皮渣中的多酚含量較豐富，對獼猴桃皮渣中多酚物質提取回收并加以利用，既可提高獼猴桃加工企業(yè)的生產效益，又可生產出高附加值的抗氧化多酚產品

2、。本研究首先篩選了2種大孔吸附樹脂對獼猴桃果汁中多酚的吸附性能，獲得最佳樹脂并對該樹脂的吸附特性、熱力學性質及吸附動力學進行了研究;在此基礎上，開展了獼猴桃果汁中多酚樹脂動態(tài)吸附和解析試驗，對其試驗條件進行優(yōu)化并對分離得到的多酚成分進行分析鑒定。其次，對獼猴桃皮渣中的多酚成分進行質譜分析，利用Plackett-Burman試驗對超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的影響因素進行篩選;研究了超聲波影響因素對獼猴桃皮渣中多酚單體成分的提取影響，再

3、利用響應曲面法對超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的試驗條件進行優(yōu)化，建立試驗模型對試驗結果進行預測。最后，以Fick第二定律為基礎，引入超聲波輔助處理，推導出超聲波輔助提取物質中有效成分的動力學方程，探索超聲波輔助提取的參數(shù)，建立超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的動力學預測模型。主要研究內容及結果如下:
　　(1)通過2種大孔吸附樹脂對獼猴桃果汁中多酚的吸附性能對比分析研究，確定AB-8樹脂對獼猴桃果汁中多酚的吸附性能明顯優(yōu)于另外1種

4、樹脂。AB-8樹脂的靜態(tài)吸附量可達到31.304mg/g樹脂。獼猴桃果汁中多酚在AB-8樹脂上的吸附等溫平衡符合Freundlich方程。熱力學研究結果證明，焓變量(0＜△H＜5)顯示該吸附過程屬于物理吸附，為吸熱過程;隨著溫度的升高，自由能變量(△G＜0)呈現(xiàn)下降趨勢，說明吸附過程屬于自發(fā)吸附。動力學研究證明Lagergren擬一級速率方程能夠很好的模擬AB-8樹脂對獼猴桃果汁中多酚的吸附過程，吸附機理說明內擴散非速率限制步驟，整個吸

5、附過程被液膜擴散和內擴散步驟同時限制。
　　(2)為連續(xù)化去除和回收獼猴桃果汁中的多酚物質，利用響應曲面法對AB-8樹脂動態(tài)吸附和動態(tài)解析獼猴桃果汁中多酚的試驗條件進行優(yōu)化研究，并對分離得到的多酚進行成分分析。試驗建立AB-8樹脂動態(tài)吸附獼猴桃果汁多酚的預測模型為:Y1=-18.19+6.71X1+0.84X2+2.65X3-0.1X1X2-0.05X1X3-0.028 X2X3-1.69 X2-0.014X22-0.152 X3

6、2，其R2=0.975，P＜0.01;動態(tài)解析預測模型Y2=-162.73+4.29A+64.81B+60.18C+0.27 AB-0.48 AC-4.05 BC-0.039A2-14.39B2-5.14C2，其R2=0.965,P＜0.01;兩模型均具有良好的重現(xiàn)性。優(yōu)化獲得的AB-8樹脂動態(tài)吸附獼猴桃果汁多酚的條件為:獼猴桃果汁濃度19°Brix，上樣流速1.3 mL/min，上樣體積7 BV;動態(tài)解析條件為:乙醇濃度45％,解析流

7、速2.4 mL/min，乙醇容量3 BV。樹脂解析液中共檢測出對羥基苯甲酸、綠原酸、咖啡酸、表兒茶素、對香豆酸、阿魏酸、蘆丁、槲皮苷8種多酚成分，其中蘆丁含量最高2.68ug/mL，其次為表兒茶素1.357ug/mL。驗證試驗得到動態(tài)吸附量為3.16 mg/g樹脂，動態(tài)解析率為91.75％,驗證試驗值與預測值極為接近，證明預測模型符合試驗要求。
　　(3)試驗對獼猴桃皮渣中多酚成分進行了質譜分析，考察了超聲波提取單因素對多酚提取的

8、影響，在此基礎上，使用BBD設計對超聲波輔助提取試驗條件進行優(yōu)化。通過液質聯(lián)用與標準品對照分析，鑒定出獼猴桃皮渣中含有的多酚物質成分13種，分別為原兒茶酸、綠原酸、兒茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表兒茶素、阿魏酸、蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮苷和槲皮素。通過Plackett Burman設計試驗，優(yōu)化出對獼猴桃皮渣中多酚提取率影響顯著的因素分別為:超聲波功率、頻率及提取溫度。研究了不同超聲波功率、頻率、溫度及料液比對獼猴桃皮渣中多酚單

9、體的提取效果，即超聲波功率對獼猴桃皮渣中的酚酸類組分影響較大，黃酮類組分影響較小;超聲波頻率越小，獼猴桃皮渣中酚酸類組分和黃酮類組分的提取量則越大;低溫下酚酸類組分容易被提取，較高溫度下黃酮類組分容易被提取出;料液比越大，獼猴桃皮渣中多酚組分的提取量就越大。建立的超聲波輔助提取預測模型為Y1=24.18+1.01X1+1.56X2+0.69X3+0.11X1X2-0.062X1X3-0.067X2X3-1.59 X12-2.31 X22

10、-1.06X32，具有良好的重現(xiàn)性，其R2=0.972，P＜0.01。獲得的超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的較佳試驗條件:超聲波功率490W，溫度66℃，料液比1∶7.5。優(yōu)化條件下驗證試驗得到多酚的提取量為26.03 mg/g，驗證試驗值與預測值接近。
　　(4)建立了超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的動力學方程，在方程中引入超聲波功率、頻率及提取溫度等相關參數(shù)，獲得了未施加超聲波作用的常規(guī)提取擴散系數(shù)k與溫度間的關系式:k=-4

11、×10-6T2+0.0004T+0.008，相關性R2=0.936;試驗條件下超聲波功率與相關系數(shù)kp的關系式:kP=2×10-6P-0.0004;超聲波頻率與相關系數(shù)kf的關系式:kf=-8×10-6f2+0.0011f-0.0211;溫度與相關系數(shù)kT的關系式:kT=6×10-6T2-0.0007T+0.0185;超聲波功率、頻率及溫度三者相互影響系數(shù)k4為0.8。以此建立的超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的動力學方程:1n[(18.