三氯蔗糖綠色合成工藝研究.pdf

1、三氯蔗糖作為一種品質(zhì)優(yōu)良的功能性甜味劑，已經(jīng)逐漸進(jìn)入人們?nèi)粘Ｉ?。在一些功能性飲料中加入少量的三氯蔗糖，則可以達(dá)到相同當(dāng)量普通蔗糖甜度的600倍，并且還不被人體吸收，這給很多想吃糖但是又不敢吃的人帶來(lái)了福音。但是三氯蔗糖合成專利基本被國(guó)外包攬，為提高三氯蔗糖合成效率，降低生產(chǎn)成本，本論文開(kāi)發(fā)了一種三氯蔗糖的綠色合成工藝，具體在以下三個(gè)方面開(kāi)展了有效的研究工作:
　　1、研究了蔗糖的6-位羥基選擇性保護(hù)的新方法。該方法以固載化對(duì)甲苯

2、磺酸為催化劑催化羥基甲基化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了蔗糖的6-位羥基選擇性保護(hù)。本文研究了對(duì)甲苯磺酸在不高分子固載物質(zhì)上的催化效果，篩選出了以聚苯乙烯為固定基質(zhì)的新固定材料。使用摩爾量2∶1發(fā)煙硫酸磺化聚苯乙烯得成品，當(dāng)重復(fù)次數(shù)達(dá)到4次后催化效果漸漸失去。本方法克服了傳統(tǒng)方法不能回收對(duì)甲苯磺酸的問(wèn)題;為后續(xù)步驟中的水解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成蔗糖-6-乙酸酯和蔗糖-4-乙酸酯，再經(jīng)過(guò)特丁胺的催化的官能團(tuán)遷移生成了目標(biāo)中間產(chǎn)物蔗糖-6-乙酸酯提供了方便。
　

3、　2、開(kāi)發(fā)了一種蔗糖-6-乙酸酯中間體結(jié)晶新方法。蔗糖酯的氯化是制備三氯蔗糖的關(guān)鍵步驟，但傳統(tǒng)方法的蔗糖-6-乙酸酯往往不經(jīng)純化直接進(jìn)入下一步反應(yīng)，這樣雜質(zhì)較多為后續(xù)處理帶來(lái)麻煩。本文建立了蔗糖-6-乙酸酯結(jié)晶的新方法:本方法采取的辦法是雙溶劑法溶解蔗糖-6-乙酸酯，蒸出沸點(diǎn)低的，讓沸點(diǎn)較高，不良溶劑來(lái)溶解中間體，然后在流動(dòng)的情況下結(jié)晶，加入表面活性劑12烷基苯磺酸，超聲，使之結(jié)晶。本方法為后續(xù)處理和制備高純度三氯蔗糖提供了有利條件。<

4、br>　　3、探索了三氯蔗糖-6-乙酸酯選擇性氯化的新工藝。三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化國(guó)內(nèi)外的研究最多，不同工藝各有優(yōu)缺點(diǎn)，但是其共同點(diǎn)都是通過(guò)程序升溫實(shí)現(xiàn)選擇性氯化，所以溫度的控制非常重要。本文采用Vilsmeier試劑對(duì)蔗糖-6-乙酸酯進(jìn)行選擇性氯化，與蔗糖-6-乙酸酯的摩爾比(10∶1)，DMF(ml)與蔗糖-6-乙酸酯(g)之比(12∶1)及反應(yīng)時(shí)間(3h)。三氯蔗糖-6-乙酸酯脫乙?；频萌日崽恰Ｖ亟Y(jié)晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯