單基團保護法合成非營養(yǎng)型甜味劑三氯蔗糖工藝的研究.pdf

1、三氯蔗糖(TGS)學名4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脫氧半乳型蔗糖,俗稱蔗糖素.其口感和蔗糖相似甜度卻可達蔗糖的600~800倍,并且不被人體吸收,安全性極高,是目前最優(yōu)良的功能性甜味劑.因此,研究合成4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脫氧半乳型蔗糖的方法具有及其重要的意義.
　　我們采用正交實驗對單基團保護法合成4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脫氧半乳型蔗糖進行研究,并對各步反應的投料比,溫度,時間等工藝

2、條件進行優(yōu)化,最終產率提高了7.05％.其反應步驟包括單基團保護法制備中間體蔗糖-6-乙酸酯:以蔗糖為起始原料,原乙酸三甲酯為酯化試劑,在對甲苯磺酸催化下,室溫反應生成蔗糖-4,6-環(huán)酯.加水裂解,在叔丁胺催化下發(fā)生?；D移,得中間體蔗糖-6-乙酸酯,產率82.4%.中間體蔗糖-6-乙酸酯選擇性氯化制備三氯蔗糖-6-乙酸酯:以Vilsmeier試劑作為氯化試劑,N,N,二甲基甲酰胺作為蔗糖-6-乙酸酯的溶劑,選擇性氯化蔗糖-6-乙酸酯,

3、經階梯式升溫合成重要中間體三氯蔗糖-6-乙酸酯.產率50.1%.三氯蔗糖-6-乙酸酯脫乙?；铣?,1',6'-三氯-4,1',6'-三脫氧半乳型蔗糖:以甲醇作為溶劑溶解三氯蔗糖-6-乙酸酯,用預先制備好的甲醇鈉溶液調節(jié)pH值為9,這樣三氯蔗糖-6-乙酸酯在甲醇和甲醇鈉體系中發(fā)生脫乙酰基反應,最后用處理過的酸性陽離子交換樹脂調節(jié)反應體系pH為7,經活性炭脫色,結晶,得4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脫氧半乳型蔗糖.產率90%.最