三氯蔗糖合成中間體分析檢測方法研究.pdf

1、三氯蔗糖，化學(xué)名4,1',6'-三氯.4，1'，6'-三脫氧半乳蔗糖，是目前世界上高甜度非營養(yǎng)型甜味劑開發(fā)研究最高水平的產(chǎn)物。具有甜度高、不參與代謝、熱量值為零、性質(zhì)穩(wěn)定、風(fēng)味純正等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于食品及醫(yī)藥添加劑。本研究采用全基團(tuán)保護(hù)法合成了三氯蔗糖，建立了完整的三氯蔗糖及其中間體的分析檢測方法，可望為規(guī)模化生產(chǎn)提供在線監(jiān)測手段。 (1)中間體6,1',6'-三氧三苯甲基-五乙?；崽?TRISPA)采用RP-HPPC分析檢測

2、。Waters XFerraTM RP<,18> 5μm，3.9×150 mm色譜柱；以乙腈:水(84:16)作流動(dòng)相；流速0.6 ml/min；檢測波長為234nm；TRISPA在0.05-0.8 mg/ml，范圍內(nèi)線性良好，檢測限為5 ng(S/N=3)；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34％，平均回收率為99.2％。 (2)中間體2,3,4,3',4'-五乙?；崽?4-PAS)和2,3,6,3',4'-五乙?；崽?6-PAS)經(jīng)過硅

3、醚化衍生后，采用氣質(zhì)聯(lián)用定性，氣相色譜定量，肌醇六乙酸酯為內(nèi)標(biāo)。4-PAS的硅醚衍生物在0.05-0.8 mg/ml。范圍內(nèi)線性良好，檢測限為0.2 ng(S/N=3)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.562％，平均回收率為98.1％。6-PAS的硅醚衍生物與4-PAS得到了基線分離。4-PAS向6-PAS的轉(zhuǎn)化實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)監(jiān)控。 (3)中間體4，1',6'-三氯4,1',6'-三脫氧半乳蔗糖五乙酸酯(TOSPA)采用高效液相色譜紫外

4、檢測器法分析檢測。色譜柱：Waters XFerraTM RP<,18> 5μm；以乙腈：水(50:50)作流動(dòng)相；流速0.6 mL/min；檢測波長為229 mm；TOSPA的質(zhì)量在0.0125-0.1000 mg范圍內(nèi)線性良好，方法的檢測限為10 ng(s/N=3)。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.15％，平均回收率為97.24％。 (4)三氯蔗糖經(jīng)過硅醚化衍生后采用氣質(zhì)聯(lián)用定性，氣相色譜定量，肌醇六乙酸酯為內(nèi)標(biāo)。三氯蔗糖衍生物