大蒜素測(cè)定及膜分離純化工藝研究.pdf

1、大蒜為百合科蔥屬植物，具有顯著的保健和藥用功效。大蒜破碎后，組織中的蒜氨酸在蒜酶的作用下生成大蒜素(allicin)，其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明，大蒜素具有抗菌、消炎、抗病毒、降血壓、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗癌、抗氧化、提高機(jī)體免疫等作用。 大蒜素的提取方法可分為三大類：水蒸氣蒸餾、溶劑提取及超臨界流體萃取。水蒸氣蒸餾法提取的大蒜油雜質(zhì)少，但活性物質(zhì)大蒜素含量非常低。超臨界流體萃取法大蒜素得率不高。溶劑提取法大蒜素得率高，但提

2、取物中雜質(zhì)多，需進(jìn)一步純化。膜分離技術(shù)具有節(jié)能、高效、操作溫度低、工藝簡單、操作方便、低污染等優(yōu)點(diǎn)，已成為一項(xiàng)應(yīng)用于分離及純化方面的新興綠色技術(shù)。 大蒜素分析檢測(cè)方法主要有：氣相色譜、高效液相色譜、薄層色譜、Lawson比色法、定硫法、硝酸汞滴定法。氣相色譜和高效液相色譜分析法都需要大蒜素標(biāo)樣，標(biāo)樣難于獲得，且費(fèi)時(shí)，測(cè)定費(fèi)用高；定硫法和硝酸汞滴定法測(cè)定的是含硫化合物的含量，測(cè)定大蒜素時(shí)誤差較大。 本論文對(duì)大蒜素Lawso

3、n比色測(cè)定法進(jìn)行改進(jìn)，并評(píng)價(jià)其精密度。利用膜分離技術(shù)對(duì)大蒜乙醇提取物進(jìn)行純化，采用單因素分析法研究壓力、溫度、pH值對(duì)膜通量的影響，并對(duì)膜的污染和清洗進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)。最后，利用GC-MS對(duì)此工藝和超臨界工藝提取的大蒜素產(chǎn)品中含硫化合物進(jìn)行對(duì)比分析。 結(jié)果表明： (1)大蒜素Lawson比色測(cè)定法改進(jìn)后經(jīng)驗(yàn)證，該方法快速、方便、靈敏度高，適用于大蒜素的定量測(cè)定。 (2)超濾選用孔徑為3500Da超濾膜較合適，超濾透

4、過液經(jīng)真空冷凍脫水后產(chǎn)品中大蒜素含量為5.8％，大蒜素得率為0.172％。納濾膜合適孔徑為150Da，能截留80％可溶性固形物，大蒜素透過率大于90％。產(chǎn)品中大蒜素含量為13.4％，大蒜素得率為0.170％。 (3)溫度和壓力是膜通量的主要影響因素，料液pH值對(duì)膜通量的影響不大。超濾適宜工作條件為：壓力0.4MPa、溫度35℃、料液pH6。納濾適宜工作條件為：壓力0.6MPa、溫度30～35℃。 (4)通過比較，選出了可