低硅鋁比X型分子篩的制備及其二次晶化研究.pdf

1、低硅鋁比X型分子篩(LSX)具有獨特的骨架結構，良好的離子交換、吸附分離等性能，廣泛應用于氣體分離領域。變壓吸附氮氧分離技術是目前空分制氧的一種重要手段，而選擇一種優(yōu)良的分子篩吸附劑是提高其分離效果的主要途徑。目前Li+離子交換的LSX型分子篩是分離效果最好、性能最佳的空分吸附劑。因此，合成出高純度、高交換度的LSX型分子篩在工業(yè)上具有重要的意義。另外，隨著工業(yè)的快速發(fā)展，對分子篩的需求量越來越大，從而產(chǎn)生的失效分子篩也日益增多，對環(huán)境

2、造成了一定的影響。因此，對失效分子篩進行二次資源利用也是一個具有研究價值的課題。
　　本論文以提高LSX的結晶度、并且對其進行二次資源應用為出發(fā)點，以硅酸鈉和鋁酸鈉為原料，通過兩步水熱優(yōu)化合成LSX型分子篩。主要研究內(nèi)容及結論如下:
　　1、在鈉鉀體系中采用先低溫老化、后高溫晶化的兩段法合成LSX型分子篩。論文系統(tǒng)地考察了堿硅比(Na2O+K2O)/SiO2、堿度H2O/(Na2O+K2O)、老化溫度、晶化溫度及時間等因素對

3、沸石結晶的影響。利用X-射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉紅外光譜分析(FT-IR)、以及靜態(tài)飽和水吸附等手段對實驗樣品進行表征。通過實驗數(shù)據(jù)及表征測試，優(yōu)化得出LSX型分子篩的最佳合成條件: SiO2/Al2O3=2，(Na2O+K2O)/SiO2=3.75， Na/NaK=0.77，H2O/(Na2O+K2O)=18，混合物老化溫度為70℃，老化時間為24 h，晶化溫度為100℃，晶化時間為5h。在此條件下合成

4、的產(chǎn)物粒徑均一、輪廓清晰且無雜晶相生成。這部分工作為LSX型分子篩的工業(yè)化合成提供了參考。
　　2、從對工業(yè)廢棄分子篩進行二次資源利用角度出發(fā)，對LSX型分子篩進行二次晶化研究。將工業(yè)LSX型分子篩在鹽酸溶液中溶解形成膠體，再利用NaOH溶液調節(jié)體系的堿度，通過兩步水熱反應二次晶化成功合成了高結晶度的方鈉石和NaA型分子篩。利用X-射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉紅外光譜分析(FT-IR)測試方法對二次晶化

5、產(chǎn)物的物相、骨架結構、形貌等進行分析。實驗結果表明，經(jīng)過酸溶后的LSX型分子篩膠體在不同的堿度反應條件下會得到不同種類的分子篩。當反應體系的Na2O/SiO2比在3.75～4.10之間，H2O/Na2O比小于22的時候，所得到的產(chǎn)物主要為方鈉石。當反應體系的Na2O/SiO2比在3.61～2.16區(qū)間，H2O/Na2O比介于25～41.8之間的時候所得產(chǎn)物主要為NaA型分子篩。當H2O/Na2O比小于14或大于41.8，則產(chǎn)物均為無定型