鈦硅分子篩膜的制備及其在苯羥基化中的應(yīng)用.pdf

1、苯酚是化學工業(yè)中一種重要的基本有機合成原料,目前工業(yè)上主要通過異丙苯法制備,該法采用多步反應(yīng),流程長、能耗大,而且對設(shè)備要求高,過程中產(chǎn)生多種副產(chǎn)物,不斷提高了生產(chǎn)的成本而且容易對環(huán)境造成不良影響,不符合環(huán)境友好型的發(fā)展戰(zhàn)略。為此,開發(fā)苯的直接氧化法意義重大。
　　利用鈦硅分子篩(TS-1)膜將無機膜與催化反應(yīng)過程相結(jié)合構(gòu)成膜催化反應(yīng)過程,實現(xiàn)催化反應(yīng)與產(chǎn)品分離的集成,不但具有無機膜在熱、化學穩(wěn)定性和機械強度等方面的優(yōu)點,而且TS

2、-1/H2O2催化體系在烷烴的部分氧化、烯烴的環(huán)氧化、醇類的氧化、芳烴環(huán)的羥基化以及環(huán)己酮的氨氧化等方面具有優(yōu)異的催化性能。該催化體系下,副產(chǎn)物是H2O,原子經(jīng)濟性高,對環(huán)境無污染,符合綠色化工的發(fā)展要求。因此,對TS-1分子篩膜的制備和應(yīng)用方面的研究具有重要意義。
　　本實驗采用二次生長法合成TS-1分子篩膜,運用SEM、XRD、FT-IR以及UV-Vis等手段對其進行表征,根據(jù)表征結(jié)果得到,TS-1分子篩晶種顆粒大小分布均勻,

3、而TS-1分子篩膜具有較好的致密性,其表面平整,具有c軸取向且無裂縫或針孔等大缺陷,厚度均一;鈦元素能夠很好的進入分子篩骨架,同時非骨架鈦含量較低。而且該制備方法的重復性較好,能夠滿足催化實驗中對TS-1分子篩膜的需求。
　　實驗中以TS-1分子篩膜組裝成膜反應(yīng)器,考察了TS-1/H2O2催化體系在苯羥基化制苯酚反應(yīng)的催化性能。研究了模板劑脫除方式、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時間對催化性能影響。結(jié)果顯示,采用方法I即本課題組開發(fā)的低溫煅燒法