花椒貯藏過程中麻味物質(zhì)含量降低機(jī)理的初步研究.pdf

1、青椒（Z Schinifolium Sieb.et.Zucc.）和花椒（Z Bungeanum Maxim.）是我國花椒的主要兩個(gè)品種。兩種花椒中都含有大量的麻味物質(zhì)，青椒屬于“清香麻味”，麻味后勁足，而紅椒香味則更為醇厚和濃郁。然而花椒在貯藏過程中麻味成分損失較大。陳年的花椒在香氣和麻味的感覺上都有很大程度的降低。研究花椒麻味物質(zhì)貯藏過程中含量變化的趨勢(shì)及變化機(jī)理，可為花椒及其制品的品質(zhì)控制提供參考，也可為相關(guān)研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

2、>　　本文以新鮮青花椒和紅花椒為原料，使用高效液相色譜法，分析研究了不同顆粒大小、不同貯藏溫度和不同包裝方式對(duì)貯藏過程中花椒麻味物質(zhì)含量變化的影響。再以青花椒為原料，使用層析法、色譜法等方法及儀器，提純并鑒定其麻味物質(zhì)組分。在研究花椒麻味物質(zhì)變質(zhì)機(jī)理的時(shí)候，處理提純得到的麻味物質(zhì)，使其變質(zhì)，再對(duì)變化后的物質(zhì)進(jìn)行分離和鑒定，以初步確定麻味物質(zhì)變化后的產(chǎn)物并推測(cè)花椒麻味物質(zhì)含量降低的機(jī)理。本文具體研究成果如下:
　　1.在研究不同貯藏

3、條件下花椒麻味物質(zhì)變化趨勢(shì)時(shí)，使用高效液相色譜法，研究了不同目數(shù)、不同貯藏溫度（5℃、室溫、40℃）和不同包裝方式的青花椒和紅花椒在六個(gè)月內(nèi)麻味物質(zhì)含量的變化的情況。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn):
　　(1)紅花椒和青花椒中的麻味物質(zhì)含量相差較大，新鮮青花椒烘干后麻味物質(zhì)含量可達(dá)60.15mg/g，紅花椒為20.15mg/g，兩者存在顯著性差異(P＜0.05);
　　(2)常溫下整?；ń繁人榛ń芬子谫A藏;貯藏溫度和包裝方式對(duì)花椒貯藏過程中麻

4、味物質(zhì)含量變化影響顯著，不同貯藏溫度之間或不同包裝方式之間存在顯著性差異(P＜0.05)。
　　(3)在一定溫度范圍內(nèi)，貯藏溫度越低，花椒麻味物質(zhì)越穩(wěn)定;鋁箔真空包裝保留花椒麻味物質(zhì)效果最好，即使在40℃下貯藏六個(gè)月，麻味物質(zhì)損失也只有40％。
　　2.本試驗(yàn)使用一系列提取、分離及純化的方法將花椒中麻味物質(zhì)提純。提純得到的麻味物質(zhì)純度接近100％:
　　(1)花椒麻味物質(zhì)提取、分離純化步驟如下:粉碎后的干花椒→索氏抽提

5、法→甲醇浸提→逆流干柱層析→制備型高效液相色譜純化;
　　(2)將制備型高效液相色譜純化得到3個(gè)峰濃縮，得到3個(gè)白色晶體樣品;經(jīng)GC-MS檢測(cè)，第三個(gè)樣品麻味物質(zhì)相對(duì)含量接近100％，其中單物質(zhì)含量高達(dá)97.7％;
　　(3)使用LC-MS、核磁共振儀對(duì)第三個(gè)峰得到的結(jié)晶體進(jìn)行鑒定，確定該物質(zhì)為羥基-β-山椒素，其分子量為263。
　　3.在研究變化后的麻味物質(zhì)時(shí)，首先將羥基-β-山椒素進(jìn)行不同的處理，再將完全變化后的

6、物質(zhì)進(jìn)行感官性狀等的觀察，使用色譜法、質(zhì)譜法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，以確定變化后物質(zhì)可能的結(jié)構(gòu)及變化的機(jī)理。結(jié)果如下:
　　(1)使用多種條件對(duì)羥基-β-山椒素進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)其在在氧氣、紫外照射下變化較快;經(jīng)HPLC測(cè)定，發(fā)現(xiàn)紫外光照下6h后，羥基-β-山椒素完全變質(zhì);
　　(2)使用HPLC對(duì)完全變質(zhì)的羥基-β-山椒素進(jìn)行測(cè)定，甲醇梯度洗脫可將變化后的物質(zhì)分離開來，分離后兩個(gè)強(qiáng)度較大的峰都在224nm處具有最大吸收峰;
　　(

7、3) GC-MS對(duì)這兩個(gè)強(qiáng)度較大的峰進(jìn)行測(cè)定后發(fā)現(xiàn)，分子量為279的物質(zhì)相對(duì)含量分別為62.22％和33.88％，2號(hào)峰中還有種分子量為261的物質(zhì)，相對(duì)含量達(dá)到31.38％;
　　(4)使用LC-MS對(duì)兩個(gè)峰樣品進(jìn)行測(cè)定后發(fā)現(xiàn)，相對(duì)分子質(zhì)量分別在279和261左右。結(jié)合GC-MS得到的質(zhì)譜信息、參考文獻(xiàn)以及反應(yīng)發(fā)生的條件，分子量為279的物質(zhì)很有可能是羥基-β-山椒素發(fā)生氧化作用——共軛雙鍵中右側(cè)雙鍵氧化生成;分子量為261的物