磺胺喹喔啉合成研究.pdf_第1頁(yè)
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1、磺胺喹喔啉是一種在國(guó)內(nèi)需求量大的抗球蟲病獸藥,能夠有效地預(yù)防和治療家禽畜的球蟲病,同時(shí)又是禽畜生長(zhǎng)促進(jìn)劑。本文研究了以乙醛酸和鄰苯二胺為原料,通過縮合環(huán)化、氯化、磺酰胺基取代三步制取磺胺喹喔啉的工藝,在最佳工藝條件下,三步反應(yīng)的總收率88.73％。較文獻(xiàn)值增加了16.56%。通過正交試驗(yàn)與單因素考核,確定了磺胺喹喔啉合成的最佳工藝條件:縮合環(huán)化中鄰苯二胺與乙醛酸摩爾比1:1.15,采用乙酸作催化劑,甲醇作溶劑,反應(yīng)溫度-5℃,低溫保溫時(shí)

2、間1h,加熱到50℃反應(yīng)1.5h,采用化學(xué)分析法對(duì)2-羥基喹喔啉進(jìn)行純度分析,收率93.71%;氯化過程中2-羥基喹喔啉:三氯氧磷:五氯化磷=1:2.75:1.4(摩爾比),反應(yīng)時(shí)間1.5h,反應(yīng)溫度105℃,測(cè)定了2-氯喹喔啉的熔點(diǎn),收率96.46%;磺酰胺取代過程中2-氯喹喔啉:對(duì)氨基苯磺酰胺:碳酸鉀:碳酸鈉=1:1.25:0.8:0.6(摩爾比),在最佳工藝條件下,用永停滴定法測(cè)定磺胺喹喔啉的純度,收率98.17%。三步反應(yīng)總收率

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