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文檔簡(jiǎn)介
1、食品安全問題是一個(gè)特定的環(huán)境問題,我國(guó)已進(jìn)入食品安全事件的頻發(fā)期。食品源中殘留污染物的檢測(cè)是保障食品安全的重要措施之一,殘留污染物的分離富集是分析技術(shù)中的重點(diǎn)和難點(diǎn)。本論文旨在采用新的綠色溶劑-離子液體結(jié)合高效、快速的微波輔助萃取,構(gòu)建離子液體分離/富集抗生素和有機(jī)磷農(nóng)藥新體系;利用該體系分析環(huán)境樣品中痕量/超痕量抗生素及有機(jī)磷農(nóng)藥。解決了目前分析方法中存在的靈敏度低,易污染,準(zhǔn)確性差的缺點(diǎn)。
本文按照兩步法、簡(jiǎn)易兩步法、
2、微波輻射法合成了兩大類共5種不同的離子液體,探討了時(shí)間、溫度、溶劑、反應(yīng)物配比、微波輻射方式、輻射功率等對(duì)離子液體產(chǎn)率的影響。通過正交試驗(yàn)得出離子液體合成的最佳條件:反應(yīng)物配比1:1.1~1:2,溫度70℃,反應(yīng)30 h,產(chǎn)率最大為95.91%。微波功率為350 W時(shí),單次輻射20 s,輻射240 s,產(chǎn)率為98.72%。
本文構(gòu)建了疏水性離子液體和親水性離子液體雙水相萃取分離體系,考察了離子液體用量,紅霉素初始濃度、溫度
3、、萃取方式、萃取時(shí)間、pH、無機(jī)鹽種類對(duì)萃取率的影響,同時(shí)對(duì)比了離子液體和傳統(tǒng)有機(jī)萃取劑的萃取效果,并對(duì)離子液體進(jìn)行了重復(fù)利用和再生。在優(yōu)化的條件下,疏水性離子液體對(duì)紅霉素霉素的萃取率可達(dá)98.61%;親水性離子液體/NaH2PO4雙水相體系萃取紅霉素,萃取率可達(dá)99.31%。
將微波輔助萃取應(yīng)用到離子液體萃取紅霉素中并考察了離子液體用量、紅霉素初始濃度、pH、微波輻射方式和時(shí)間、微波輻射功率對(duì)萃取率的影響。對(duì)比了不同萃取
4、方法的萃取效率以及不同合成方法下離子液體的萃取率。微波輻射功率為210W,采用間歇輻射的方式,單次輻射時(shí)間為20 s,輻射3次。離子液體對(duì)紅霉素的萃取率可達(dá)93.27%。
本文測(cè)定了303.15 K時(shí),離子液體[Bmim]PF6,[Pmim]BF4,[Emim]BF4和[Bmim]BF4的萃取平衡常數(shù)(Kex)。通過萃取動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以分析和處理,從而得出離子液體萃取紅霉素的化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)、反應(yīng)速率方程式。離子
5、液體萃取紅霉素的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析表明,離子液體萃取紅霉素是一個(gè)離子締合過程,一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型能很好的描述實(shí)驗(yàn)條件下離子液體對(duì)紅霉素的萃取分離過程。
離子液體對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥同樣具有良好的富集分離效果。建立了以離子液體為萃取劑的高效液相色譜方法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的定量分析。結(jié)果表明,用1.5 g離子液體在室溫下萃取40 min,有機(jī)磷農(nóng)藥的萃取率可以達(dá)到91.58%。
建立了的動(dòng)物源性食品和植物源性食品中
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