高效液相色譜技術(shù)在環(huán)境污染物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、環(huán)境污染物幾乎遍布于人類生活所處的各種環(huán)境，隨著科技的快速發(fā)展，越來(lái)越多的工業(yè)廢棄物、殘留農(nóng)藥、生活垃圾等污染物通過(guò)各種途徑進(jìn)入到環(huán)境中，對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境帶來(lái)日益嚴(yán)重的危害。
　　 重金屬和農(nóng)藥殘留作為主要的環(huán)境污染物已成為當(dāng)前研究工作的重點(diǎn)。重金屬污染指的就是因人類活動(dòng)導(dǎo)致環(huán)境中的重金屬含量增加，超出正常范圍，并導(dǎo)致環(huán)境質(zhì)量惡化，是環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)的對(duì)象；由于重金屬元素的不同形態(tài)具有不同的化學(xué)和生物學(xué)行為，對(duì)環(huán)境質(zhì)量和人體健康

2、的影響不同，因而對(duì)形態(tài)分析比總量的測(cè)定能夠提供更為豐富和有價(jià)值的數(shù)據(jù)，對(duì)于揭示其在環(huán)境和生命科學(xué)中的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律及其生物化學(xué)作用非常必要。手性物質(zhì)進(jìn)入生態(tài)環(huán)境被生物攝取后，其各個(gè)對(duì)映體在體內(nèi)的代謝、毒性會(huì)存在很大差異。由于其對(duì)映體生物活性的差異性，手性污染物在環(huán)境中的對(duì)映體選擇性行為已愈來(lái)愈引起人們的關(guān)注。因此，對(duì)手性污染物對(duì)映體的拆分研究是必要的，它為以后在對(duì)映體水平上開(kāi)展手性污染物的環(huán)境行為和生態(tài)效應(yīng)研究提供了基本依據(jù)。
　　

3、 本文以重金屬元素鉻和苯氧丙酸類除草劑2,4-滴丙酸、2-甲-4-氯丙酸對(duì)映體為研究對(duì)象，采用濁點(diǎn)萃取、固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)分析測(cè)定了不同環(huán)境樣品中污染物的含量。本文主要包括三個(gè)方面內(nèi)容：
　　 第一部分為緒論。主要介紹了近年來(lái)環(huán)境污染物中重金屬形態(tài)分析的研究進(jìn)展以及農(nóng)藥殘留分析技術(shù)的發(fā)展概況，并對(duì)其發(fā)展前景進(jìn)行了概述。
　　 第二部分為濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜法同時(shí)分離測(cè)定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究。在該方

4、法中，以TAN為衍生試劑，用非離子表面活性劑Triton X-114富集的各種條件，在Waters ODS柱上，用內(nèi)含4.5 mmol·L-1十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)和0.03 mol·L-1 pH5.5 HAc-NaAc緩沖溶液的甲醇/水溶液(體積比為69∶31)作流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為490 nm，流速為0.8 mL·min-1。對(duì)于100μg·L-1的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)進(jìn)行七次平行測(cè)定，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.2

5、％和0.9％，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.7％和2.7％，Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的富集因子分別為45和40，Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的線性范圍都為50～5000μg·L-1，Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的檢出限分別為7.5和3.5μg·L-1。該方法可用于沉積物中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的測(cè)定，且方法簡(jiǎn)便易行，選擇性好。
　　 第三部分為采用固相萃取-高效液相色譜法聯(lián)用拆分手性農(nóng)藥2,4-滴丙酸(DCPP)和2-甲-4-氯丙酸(MCPP

6、)的分析方法，實(shí)驗(yàn)考察了流動(dòng)相組成、柱溫、流速等因素對(duì)手性拆分的影響。選用Chiralpak IA為手性色譜柱，Cleanert PEP固相萃取柱來(lái)凈化沉積物樣品，流動(dòng)相為V(正己烷)∶V(異丙醇)∶V(三氟乙酸)=98∶2∶0.1，流速為1 mL·min-1，色譜柱溫為25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm，DCPP和MCPP都獲得了良好的分離，最大分離度分別達(dá)到3.12和2.82。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法對(duì)MCPP的檢出限為0.2μg·mL-1，