3-蒈烯的制備、氫化及蒈烷溴化-酯化反應探索研究.pdf

1、松節(jié)油作為自然界產(chǎn)量最大的精油成分，其主要化學成分為α-蒎烯和β-蒎烯，因此長期以來松節(jié)油的化學利用主要圍繞這2個化學成分展開。近年來隨著我國采脂樹種和采脂利用范圍的擴大，3-蒈烯資源開始受到了研究者的廣泛的關注和重視。3-蒈烯是自然界為數(shù)不多的含有三元環(huán)結構的手性源化合物，主要存在于各種松節(jié)油中，特別富含于印度長葉松松節(jié)油和歐洲赤松松節(jié)油中。為提高3-蒈烯的研究和利用價值，本文主要研究了3-蒈烯的分離純化方法；詳細研究了3-蒈烯加氫合

2、成蒈烷的反應，并優(yōu)化了工藝條件；探索了蒈烷的溴化及其溴化產(chǎn)物的酯化反應。本研究成果為拓展3-蒈烯的化學利用途徑、提高該類型松節(jié)油的精細利用價值奠定了理論和應用基礎。本研究取得了如下重要結果：
　　本文研究了直接從含有20％左右3-蒈烯的松節(jié)油中通過精餾制備3-蒈烯的方法，考察了全回流時間、回流比等因素對3-蒈烯純度的影響。結果表明：直接精餾時，真空度4.0 kPa，全回流2 h、回流比1/30、可以較好地將3-蒈烯和其它組分分開，

3、并得到純度98.4%的3-蒈烯產(chǎn)品。
　　本文研究了3-蒈烯高壓催化加氫合成蒈烷的反應。對比研究了催化劑 Raney Ni和Pd/C的催化效果，在反應時間3～12 h、催化劑的用量為3-蒈烯質量的4%～10%、反應溫度60～180℃和反應壓力3～9 MPa的范圍內進行了單因素試驗，其優(yōu)化反應條件為：以Raney Ni為催化劑，反應溫度100℃，反應時間3 h，催化劑用量為3-蒈烯質量的6%，反應壓力為9 MPa。在優(yōu)化反應條件進行