3，4-二氨基呋咱及其衍生物的合成研究.pdf

1、呋咱環(huán)是一種氮雜環(huán)含能基團，具有生成焓高、碳氫含量低、熱穩(wěn)定性好和環(huán)內(nèi)存在活性氧等特點，以其為結(jié)構(gòu)單元的新型高能量密度材料的研究已受到各國的廣泛重視。
　　 本論文討論了兩種簡便合成3,4-二氨基呋咱(DAF)的方法，一步法是以乙二醛為原料，常壓下直接一鍋煮得到DAF；二步法則是由乙二醛先經(jīng)胺化得到3,4-二氨基乙二肟(DAG)，后DAG在常壓下完成分子內(nèi)脫水得到DAF，其中二步法產(chǎn)率遠低于一步法。
　　 采用過氧化氫/

2、甲烷磺酸/鎢酸鈉混合物(H2O2/CH3SO3H/Na2WO4)氧化DAF合成了3-氨基4-硝基呋咱(ANF)，然后在單電子氧化體系高錳酸鉀/鹽酸混合物作用下ANF發(fā)生氧化反應(yīng)得到3,3'-二硝基4,4'-偶氮呋咱(DNAzF)。對DAF(一步法)、ANF、DNAzF的合成工藝進行了優(yōu)化，三種目標產(chǎn)物DAF、ANF、DNAzF的收率分別為45.8％、53.2％、35.4％，DNAzF的總得率為8.6％，并對反應(yīng)產(chǎn)物進行了核磁、紅外、質(zhì)譜

3、和元素分析表征。
　　 本論文還以DAF為單體，高錳酸鉀為氧化劑合成了3，3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(TAAF)，收率為48.2％。以四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，四醋酸鉛為氧化劑，以16.3％的收率得到大環(huán)呋咱3，4∶7，8∶11,12∶15,16-四呋咱-1,2,5,6,9,10,13,14-八氮雜環(huán)十六-1,3,5,7,9,11,13,15-辛烯(TATF)。TATF的總得率為3.6％，并對產(chǎn)物進行了質(zhì)譜、元素分析表征