腰果酚縮水甘油醚的合成及其在環(huán)氧樹(shù)脂中的應(yīng)用.pdf

1、環(huán)氧樹(shù)脂因具有優(yōu)良的性能被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。環(huán)氧樹(shù)脂一般具有較高的粘度，在應(yīng)用過(guò)程需加入稀釋劑來(lái)降低粘度以方便施工并得到更加均勻的涂層。腰果酚縮水甘油醚(CGE)是一種分子結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)和長(zhǎng)不飽和C15脂肪烴鏈的環(huán)氧化合物。其沸點(diǎn)較高、粘度較低且不溶于水，常被用作環(huán)氧樹(shù)脂增韌稀釋劑。
　　 本文以天然產(chǎn)物腰果酚、環(huán)氧氯丙烷為原料;芐基三乙基氯化銨(TEBA)為催化劑;氫氧化鈉為閉環(huán)劑合成了CGE，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。通過(guò)單因

2、素實(shí)驗(yàn)考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比和催化劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響。確定CGE的較優(yōu)合成工藝為:n（腰果酚）∶n(環(huán)氧氯丙烷)∶n(NaOH)=1∶6∶3，催化劑用量為腰果酚質(zhì)量的2％，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間10h，此時(shí)CGE的產(chǎn)率為89.1％。
　　 常壓下，通過(guò)比重瓶法和烏氏粘度計(jì)法測(cè)定了CGE在278.15-313.15K的密度和粘度。對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到其密度和粘度與溫度的關(guān)系式分別為:p=-0.695T+1180.6

3、44和μ=187.72-46.155ln(T-274.8)。利用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)研究了CGE對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的稀釋效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著CGE添加量從0％到30％，環(huán)氧樹(shù)脂的粘度從44000mPa·s降至2000mPa·s左右，說(shuō)明CGE對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂有著良好的稀釋效果。
　　 通過(guò)測(cè)定CGE/E-44固化體系凝膠時(shí)間確定了固化體系的固化實(shí)驗(yàn)條件和適用期。分別以乙二胺、三乙烯四胺(TETA)、二氨基二苯甲烷(DDM)為固化劑，固化體系的固化條件

4、相應(yīng)為40℃固化2h、40℃固化2.5h、120℃固化1h;固化體系在20℃的適用期相應(yīng)為3h、4h、24h。通過(guò)Arrhenius方程得到各固化體系在不同CGE添加量下的固化表觀活化能。
　　 對(duì)分別以乙二胺、TETA、DDM為固化劑的CGE/E-44固化物進(jìn)行性能測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著CGE的用量從0％增加到30％，固化物的斷裂伸長(zhǎng)率相應(yīng)地從0.97％升至4.78％、3.11％升至5.93％、3.94％升至8.02％。鉛筆硬

5、度相應(yīng)地從4H增至6H、5H增至7H、5H增至7H。
　　 對(duì)CGE/E-44固化物進(jìn)行耐溶劑性測(cè)定，選取的溶劑為水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明加入CGE后，固化物的耐水性幾乎不變。但是在乙醇、丙酮和乙酸乙酯中固化物發(fā)生了不同程度的溶脹或溶解現(xiàn)象。固化物在四種溶劑中的穩(wěn)定性大小順序?yàn)?水＞乙醇＞丙酮＞乙酸乙酯。
　　 對(duì)以TETA為固化劑，CGE添加量為20％的環(huán)氧樹(shù)脂固化物進(jìn)行熱分解動(dòng)力學(xué)研究。采用Flynn-