新型醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體—五氟苯甲腈合成工藝研究.pdf

1、五氟苯甲腈是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體,具有價(jià)值高,市場前景好的優(yōu)點(diǎn).五氟苯甲腈的合成開發(fā)以五氯苯甲腈為原料在較高的溫度下用氟化鉀做氟化劑,通過取代苯環(huán)上氯原子而得到的,由于氟化鉀在溶劑中溶解度低,合成條件要求苛刻,反應(yīng)速度較慢,同時(shí)存在有平行競爭副反應(yīng),因而反應(yīng)收率較低,國內(nèi)尚無廠家生產(chǎn).在五氟苯甲腈合成工藝研究過程中,首先建立了高效液相色譜和氣相色譜分析方法.高效液相色譜主要用于定性分析五氯苯甲腈及其反應(yīng)中間物,對反應(yīng)過程進(jìn)行監(jiān)控,

2、確認(rèn)反應(yīng)進(jìn)行的程度;氣相色譜分析主要用來對合成產(chǎn)物五氟苯甲腈進(jìn)行定量分析.通過對五氟苯甲腈的合成的反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物料的配比、氟化鉀的狀態(tài)以及溶劑種類和溶劑用量等方面對反應(yīng)收率的影響進(jìn)行了初步探討,在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下合成出了五氟苯甲腈,得到了五氯苯甲腈合成五氟苯甲腈的優(yōu)化工藝參數(shù).五氯苯甲腈氟化取代合成五氟苯甲腈其反應(yīng)機(jī)理極為復(fù)雜,通過對其反應(yīng)過程的合理簡化,建立了其反應(yīng)的動力學(xué)模型,用Matlab語言編程對模型參數(shù)進(jìn)行