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文檔簡(jiǎn)介
1、呋喃苯胺酸是一種重要的利尿藥,廣泛地在臨床上應(yīng)用。本文研究了以2,4-二氯苯甲酸為原料,通過(guò)氯磺化、胺化以及與糠胺縮合過(guò)程制取利尿藥呋喃苯胺酸的工藝,本路線具有原料易得、路線短、條件溫和、收率高等優(yōu)點(diǎn)。本文對(duì)這三步反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化研究,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素考核,確立了呋喃苯胺酸的較優(yōu)合成條件。在第一步氯磺化反應(yīng)中,得到的較優(yōu)條件為:氯磺酸:磺化劑A:2,4-二氯苯甲酸=5.5:0.6:1(摩爾比),催化劑B:2,4-二氯苯甲酸=2.0g:
2、0.1mol,反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí),收率達(dá)到98.96%;在第二步胺化反應(yīng)中,得到的較優(yōu)條件為:氨水:2,4-二氯-5-磺酰氯基苯甲酸=4.5:1(摩爾比),反應(yīng)溫度為30℃,反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí),收率達(dá)到96.05%;在第三步縮合反應(yīng)中,得到的較優(yōu)條件是用溶劑C作溶劑,堿為碳酸氫鈉,糠胺:溶劑C:碳酸氫鈉:2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸=4:3:1:1(摩爾比),反應(yīng)溫度為130℃,反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí),沉淀用異丙醇洗滌,乙
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