對(duì)三氟甲基苯胺的合成.pdf

1、該文對(duì)三氟甲基苯胺的合成進(jìn)行了研究,即先由對(duì)硝基甲苯與溴素進(jìn)行第一步溴化反應(yīng)制得對(duì)硝基二溴芐,然后與次溴酸鈉溶液進(jìn)行第二步溴化反應(yīng)制得對(duì)硝基三溴芐,再經(jīng)過(guò)氟化、還原制得對(duì)三氟甲基苯胺.在第一步溴化反應(yīng)中,考察反應(yīng)溫度、滴溴速度對(duì)反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)第一步溴化反應(yīng)的主要影響因素是溫度.通過(guò)改進(jìn)反應(yīng)裝置,使溫度變化在2℃范圍內(nèi),得到了較好的效果.在第二步溴化反應(yīng)中,通過(guò)使用相轉(zhuǎn)移催化劑(PTC),使對(duì)硝基三溴芐的收率達(dá)到90％(mol),對(duì)硝基

2、三溴芐含量為94％.用HF為氟化劑進(jìn)行氟化取代得對(duì)硝基三氟芐,含量為98％,經(jīng)鎳催化劑氫化還原,得到含量為97％的對(duì)三氟甲基苯胺.將氫化還原所得的粗對(duì)三氟甲基苯胺精餾(23塊理論板,回流比12,壓力15.8Kpa),取83℃餾分,對(duì)三氟甲基苯胺收率為96％,色譜測(cè)得含量為99.3％.對(duì)三氟甲基苯胺的總收率的收率為84.3％.該文采用了熔點(diǎn)測(cè)定、氣相色譜、薄層色譜等分析方法,并利用薄層色譜跟蹤反應(yīng)和決定反應(yīng)終點(diǎn),根據(jù)分析結(jié)果對(duì)反應(yīng)的條件進(jìn)