氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定大米中有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑及酰胺類(lèi)除草劑的研究.pdf

1、農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越受人們的關(guān)注，農(nóng)藥在水稻上的使用，一方面能有效提高糧食的產(chǎn)量；另一方面也影響著大米的米質(zhì)，同時(shí)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。傳統(tǒng)的針對(duì)某一種單一組分農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的需要，快速、簡(jiǎn)單、便宜，對(duì)環(huán)境污染少及能有效除去雜質(zhì)的多殘留檢測(cè)是分析檢測(cè)工作者追求的目標(biāo)。本研究采用改進(jìn)了的分散固相萃取(QuEChERS)前處理技術(shù)，用氣相色譜一質(zhì)譜法(GC/MS)對(duì)大米中的有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑及酰胺類(lèi)除草劑農(nóng)藥

2、殘留進(jìn)行快速檢測(cè)，可對(duì)未來(lái)快速發(fā)展農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法提供參考依據(jù)。所得結(jié)果如下： ①在樣品前處理上，分別對(duì)樣品稱樣量、提取方法、提取溶劑及凈化方式進(jìn)行了優(yōu)化研究，結(jié)果表明：稱取5g樣品加入15mL水代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中的樣品稱樣量，能減少試劑的消耗量并有效降低樣品濃縮后的基質(zhì)效應(yīng)；渦旋提取2min，在沒(méi)有降低提取率的前提下，大大縮減了樣品前處理時(shí)間，明顯提高檢測(cè)效率；提取溶劑采用乙酸乙酯代替乙腈，減少樣品前處理的環(huán)境污染，保護(hù)分析工作

3、者的身體健康；用PSA作為分散劑，采用分散固相萃取方法，簡(jiǎn)化步驟，節(jié)省試劑，能有效去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì)。 ②各農(nóng)藥組分的分離檢測(cè)，首先用全掃描方式(Scan)確定每種農(nóng)藥組分的保留時(shí)間，并得到總離子流圖和質(zhì)譜圖，由此，根據(jù)保留時(shí)間分組確定每種化合物1個(gè)定量離子，2～3個(gè)定性離子，進(jìn)行選擇離子方式(SIM)檢測(cè)，減少背景離子干擾，有效提高檢測(cè)靈敏度。 ③采用基質(zhì)加標(biāo)的方法考察了不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)，并有效補(bǔ)償由基質(zhì)效應(yīng)造成的

4、定量誤差，在大米樣品基質(zhì)中，乙草胺、敵稗、丙草胺、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯存在著明顯的基質(zhì)效應(yīng)，而且溴氰菊酯在大米樣品基質(zhì)中會(huì)使一個(gè)異構(gòu)體向另一異構(gòu)體轉(zhuǎn)變。 ④采用上述的優(yōu)化條件，用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，一次進(jìn)樣在30min內(nèi)將不同種類(lèi)和性質(zhì)的農(nóng)藥進(jìn)行有效的色譜分離，各農(nóng)藥的檢出限為0.0125～0.075mg／kg，平均回收率在80.0％～107.8％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37％～11.94％。 ⑤對(duì)兩種

5、不同的定量方式分別進(jìn)行不確定度評(píng)定，分析試驗(yàn)過(guò)程中可能引入的不確定度分量，計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度，選擇適合本方法的定量方式。由于質(zhì)譜儀本身的特點(diǎn)，檢測(cè)背景大，各農(nóng)藥組分在低濃度時(shí)受背景影響明顯，儀器在積分時(shí)與實(shí)際濃度存在一定偏差。因此本方法適合選擇單點(diǎn)定量方式進(jìn)行定量。 綜上所述，本研究建立的方法能滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室大批量樣品檢測(cè)的需求，實(shí)現(xiàn)了快速、簡(jiǎn)單、便宜、減少污染且能有效去除雜質(zhì)的目的。對(duì)整個(gè)分析試驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行不確定