氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定大米中有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑及酰胺類(lèi)除草劑的研究.pdf_第1頁(yè)
已閱讀1頁(yè),還剩74頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越受人們的關(guān)注,農(nóng)藥在水稻上的使用,一方面能有效提高糧食的產(chǎn)量;另一方面也影響著大米的米質(zhì),同時(shí)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。傳統(tǒng)的針對(duì)某一種單一組分農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的需要,快速、簡(jiǎn)單、便宜,對(duì)環(huán)境污染少及能有效除去雜質(zhì)的多殘留檢測(cè)是分析檢測(cè)工作者追求的目標(biāo)。本研究采用改進(jìn)了的分散固相萃取(QuEChERS)前處理技術(shù),用氣相色譜一質(zhì)譜法(GC/MS)對(duì)大米中的有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑及酰胺類(lèi)除草劑農(nóng)藥

2、殘留進(jìn)行快速檢測(cè),可對(duì)未來(lái)快速發(fā)展農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法提供參考依據(jù)。所得結(jié)果如下: ①在樣品前處理上,分別對(duì)樣品稱樣量、提取方法、提取溶劑及凈化方式進(jìn)行了優(yōu)化研究,結(jié)果表明:稱取5g樣品加入15mL水代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中的樣品稱樣量,能減少試劑的消耗量并有效降低樣品濃縮后的基質(zhì)效應(yīng);渦旋提取2min,在沒(méi)有降低提取率的前提下,大大縮減了樣品前處理時(shí)間,明顯提高檢測(cè)效率;提取溶劑采用乙酸乙酯代替乙腈,減少樣品前處理的環(huán)境污染,保護(hù)分析工作

3、者的身體健康;用PSA作為分散劑,采用分散固相萃取方法,簡(jiǎn)化步驟,節(jié)省試劑,能有效去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì)。 ②各農(nóng)藥組分的分離檢測(cè),首先用全掃描方式(Scan)確定每種農(nóng)藥組分的保留時(shí)間,并得到總離子流圖和質(zhì)譜圖,由此,根據(jù)保留時(shí)間分組確定每種化合物1個(gè)定量離子,2~3個(gè)定性離子,進(jìn)行選擇離子方式(SIM)檢測(cè),減少背景離子干擾,有效提高檢測(cè)靈敏度。 ③采用基質(zhì)加標(biāo)的方法考察了不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng),并有效補(bǔ)償由基質(zhì)效應(yīng)造成的

4、定量誤差,在大米樣品基質(zhì)中,乙草胺、敵稗、丙草胺、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯存在著明顯的基質(zhì)效應(yīng),而且溴氰菊酯在大米樣品基質(zhì)中會(huì)使一個(gè)異構(gòu)體向另一異構(gòu)體轉(zhuǎn)變。 ④采用上述的優(yōu)化條件,用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,一次進(jìn)樣在30min內(nèi)將不同種類(lèi)和性質(zhì)的農(nóng)藥進(jìn)行有效的色譜分離,各農(nóng)藥的檢出限為0.0125~0.075mg/kg,平均回收率在80.0%~107.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37%~11.94%。 ⑤對(duì)兩種

5、不同的定量方式分別進(jìn)行不確定度評(píng)定,分析試驗(yàn)過(guò)程中可能引入的不確定度分量,計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度,選擇適合本方法的定量方式。由于質(zhì)譜儀本身的特點(diǎn),檢測(cè)背景大,各農(nóng)藥組分在低濃度時(shí)受背景影響明顯,儀器在積分時(shí)與實(shí)際濃度存在一定偏差。因此本方法適合選擇單點(diǎn)定量方式進(jìn)行定量。 綜上所述,本研究建立的方法能滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室大批量樣品檢測(cè)的需求,實(shí)現(xiàn)了快速、簡(jiǎn)單、便宜、減少污染且能有效去除雜質(zhì)的目的。對(duì)整個(gè)分析試驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行不確定

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論