高效液相色譜法測(cè)定玉米赤霉烯酮的方法研究.pdf

1、背景及目的：玉米赤霉烯酮（ZEA）又稱F-2毒素，由禾谷鐮刀菌、三線鐮刀菌等真菌在玉米、小麥、谷物等生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的一種次生代謝產(chǎn)物，該毒素具有嚴(yán)重的生殖和發(fā)育毒性。ZEA毒性強(qiáng)，污染范圍廣，去除困難，嚴(yán)重影響農(nóng)作物產(chǎn)量，降低農(nóng)產(chǎn)品和飼料品質(zhì)，對(duì)人畜造成很大危害，構(gòu)成巨大經(jīng)濟(jì)損失，已引起廣大科研工作者極大關(guān)注，為此，聯(lián)合國(guó)糧食及農(nóng)業(yè)組織和世界衛(wèi)生組織已將解決ZEA問(wèn)題做為當(dāng)務(wù)之急。我國(guó)居民以糧谷類為主食，同時(shí)我國(guó)也是糧食貿(mào)易大國(guó)，因此，

2、建立食品中ZEA的簡(jiǎn)便快速、靈敏有效的檢測(cè)方法，對(duì)保護(hù)我國(guó)人民身體健康和糧食貿(mào)易中的經(jīng)濟(jì)利益有積極意義。 研究方法： 1．采用乙腈-水、乙腈-NaCl溶液超聲提取玉米樣品中ZEA，過(guò)濾后，以甲醇-水、乙腈-甲醇-水為流動(dòng)相，熒光檢測(cè)-高效液相色譜法檢測(cè)ZEA，建立快速檢測(cè)玉米中ZEA的高效液相色譜法。 2．采用乙腈-NaCl溶液超聲提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，固相萃取柱凈化，熒光檢測(cè)-高效液相色譜法測(cè)定玉米中ZEA。

3、ZEA提取過(guò)程中主要討論了料液比、乙腈：NaCl溶液、NaCl濃度以及超聲提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響；凈化條件主要研究了固相萃取柱的活化、溶解樣品的溶劑組成和比例、溶劑過(guò)固相萃取柱對(duì)凈化效果的影響；色譜條件討論了色譜柱、檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相的選擇對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。 結(jié)論： 1．樣品經(jīng)乙腈-水（9：1 V/V）提取，Agilent XDB C18柱分離，甲醇-水（7：3V/V）為流動(dòng)相，檢測(cè)ZEA各項(xiàng)指標(biāo)如下：標(biāo)準(zhǔn)曲線線

4、性回歸方程為Y=361．25X-1154．20，R2=0．9997，線性范圍為：20～1×104ng/ml；玉米樣品加標(biāo)量為120μg/kg的回收率為87．0％～96．4％，日內(nèi)、日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5．8％、4．0％，方法檢測(cè)限為10μg/kg。 2．樣品經(jīng)乙腈-40g/LNaCl溶液（80：20 V/V）提取，Agilent XDB C18柱分離，乙腈-甲醇-水（46：8：46 V/V）為流動(dòng)相，檢測(cè)ZEA各項(xiàng)指標(biāo)如下：標(biāo)準(zhǔn)曲

5、線方程為Y=625．27X-2666．8，R2=0．9998，線性范圍為：20～1×104ng/ml；玉米樣品加標(biāo)量為60、120、240μg/kg的回收率為81．8％～97．1％，日內(nèi)、日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．9％～4．4％，方法檢測(cè)限為10μg/kg。 3．樣品經(jīng)乙腈-40g/LNaCl溶液（80：20 V/V）提取，固相萃取柱凈化，Agilent XDB C18柱分離，甲醇-水（65：35 V/V）為流動(dòng)相，檢測(cè)ZEA各項(xiàng)指

6、標(biāo)如下：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程為Y=442．91X+878．65，R2=0．9998，線性范圍為：20～1×104ng/ml；玉米樣品加標(biāo)量為60、120、240μg/kg的回收率為78．2％～89．6％，日內(nèi)、日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．5％～3．9％，該方法檢測(cè)限為10μg/kg。乙腈-甲醇-水（46：8：46 V/V）為流動(dòng)相檢測(cè)，玉米樣品加標(biāo)量為60、120、240μg/kg的回收率為78．5％～88．5％，日內(nèi)、日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．