高效液相色譜法測(cè)定食品中四種堿性染料的方法研究.pdf

1、《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生法》規(guī)定了允許使用的食品著色劑的種類及使用方法。繼“蘇丹紅事件”之后，國(guó)家加大了對(duì)蘇丹紅染料違規(guī)使用的懲處。一些生產(chǎn)商為了自身利益，將注意力轉(zhuǎn)移到用其它化工染料對(duì)食品進(jìn)行著色。堿性菊橙、堿性玫瑰精和堿性嫩黃O和堿性桃紅都是工業(yè)用化工染料而非食品添加劑，這類化工染料用于食品著色會(huì)帶來(lái)一定的安全隱患，直接危害消費(fèi)者的健康。
　　 本研究建立了高效液相色譜(HPLC)法同時(shí)測(cè)定食品中堿性菊橙、堿性玫瑰精和堿性嫩

2、黃O的方法。實(shí)驗(yàn)考察了不同流動(dòng)相體系、流動(dòng)相配比、乙酸銨濃度、柱溫、流速、進(jìn)樣量等因素對(duì)分離的影響，確定了最佳色譜條件：ZORBAX SB-C18色譜柱(150mm×4.6 mm，5μm)；二極管陣列檢測(cè)器，堿性菊橙、堿性玫瑰精和堿性嫩黃O的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)分別為410 nm、550 nm和435 nm；色譜柱溫度30℃，以甲醇-0.015 mol/L乙酸銨(85:15，v/v)為流動(dòng)相；流速0.9 mL/min，進(jìn)樣量10μL。在最佳色譜

3、條件下，建立了各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)r均為0.9999；堿性菊橙、堿性玫瑰精和堿性嫩黃O的檢出限分別為0.05 mg/kg、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。樣品的加標(biāo)回收率均在84.5～104.5％，方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5％以內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了4 min內(nèi)對(duì)3種化合物的同時(shí)測(cè)定。
　　 本研究還建立了測(cè)定食品中堿性桃紅的高效液相色譜法?？疾炝肆鲃?dòng)相配比、緩沖溶液pH值、柱溫、流速、進(jìn)樣量等因素對(duì)分離的影響，確定了最佳色譜

4、條件：迪馬公司C18色譜柱(4.6 mmi.d.×150 mm，5μm)；二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為520 nm；色譜柱溫度30℃，以甲醇-乙酸銨(2:98，v/v)為流動(dòng)相，流速為0.9 mL/min，進(jìn)樣量2.0μL。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，繪制堿性桃紅的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍為0.320～80.00μg/mL，線性方程為y=184.34x+115.67，相關(guān)系數(shù)為r=0.9990。方法檢出限為0.1mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9％，加標(biāo)