高效液相色譜法測(cè)定食品接觸材料中的雙酚A.pdf

1、雙酚A是一種酚類化合物，普遍存在于人們?nèi)粘Ｉ钏佑|到的塑料生活用品中。雙酚A具有類雌性激素活性，進(jìn)入人體后能模擬并代替內(nèi)源性激素與生物體內(nèi)相應(yīng)受體作用，影響機(jī)體的正常代謝，對(duì)生物體健康造成危害。人們接觸雙酚A的途經(jīng)一般有兩種，一種是吸入或攝入環(huán)境中雙酚A;另一種是由于塑料生活用品中雙酚A遷移造成的食源性接觸，因此檢測(cè)食品接觸塑料中的雙酚A是很有必要的。檢測(cè)雙酚A的方法有很多種，最普遍的是使用高效液相色譜法，該方法簡(jiǎn)便、快速、高效、準(zhǔn)確

2、。
　　本課題建立起一套高效液相色譜-紫外檢測(cè)器檢測(cè)食品接觸塑料中雙酚A的方法。首先，使用固相萃取法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雙酚A進(jìn)行萃取，討論了上樣pH值的大小對(duì)保留效果的影響，完成淋洗除雜過(guò)程中所用到的淋洗液，以及洗脫劑類型和用量的選擇。在優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下完成萃取，并在最佳色譜條件下進(jìn)行雙酚A的檢測(cè)。本文所建立的最佳固相萃取條件和色譜條件如下:固相萃取柱先用6mL甲醇活化，6mL超純水平衡，上樣樣品溶液，6mL超純水淋洗，最后用90％

3、的甲醇水溶液3mL洗脫保留在柱上的雙酚A。HPLC的流動(dòng)相為V甲醇∶V水=60∶40，等度洗脫，流速控制在1mL/min;柱溫為30℃;自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣量為10μL;紫外檢測(cè)器檢測(cè)，波長(zhǎng)為278nm。在最佳的萃取及色譜條件下，檢測(cè)并繪制了雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了雙酚A的回歸方程為:Y=0.113X+0.0020(R2=0.9999)。
　　其次，采用了綠色溶劑離子液體作為萃取劑，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雙酚A進(jìn)行萃取，對(duì)萃取過(guò)程中影響萃取效果

4、的主要因素分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并討論。確定出離子液體萃取條件為:使用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽400μL，調(diào)節(jié)樣品pH=5.0，鹽濃度10％，超聲提取20min，靜置萃取15min后，離心操作6min，甲醇定容離子液體相HPLC進(jìn)樣分析。在最佳的萃取及色譜條件下，分析并繪制了雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了雙酚A的回歸方程為:Y=0.1181X-0.0106(R2=0.9966)。然后，又通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)固相萃取法和離子液體萃取法進(jìn)行比較，通過(guò)數(shù)據(jù)及色譜

5、圖分析，發(fā)現(xiàn)在最佳萃取條件下，固相萃取技術(shù)對(duì)雙酚A的萃取效率相對(duì)較高，無(wú)雜質(zhì)引入，效果較好，更適用于實(shí)際樣品中雙酚A的檢測(cè)。
　　最后，使用固相萃取法，對(duì)PVC塑料樣品，PC塑料水杯樣品和一次性紙杯中的雙酚A進(jìn)行萃取，在最佳色譜條件下分析檢測(cè)。一種PVC樣品中顯示有雙酚A的存在，含量為4.14mg/L，平均回收率在89.97％～93.82％范圍內(nèi)。5只PC材質(zhì)的塑料水杯中均檢測(cè)到有少量的雙酚A的遷移，分別為1.1956mg/L、1