核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)材料及空心結(jié)構(gòu)材料的制備研究.pdf

1、近年來,隨著材料合成技術(shù)和材料制備方法的進(jìn)一步深入發(fā)展,一些特殊功能結(jié)構(gòu)材料(如核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)材料、空心結(jié)構(gòu)材料)越來越得到人們的關(guān)注。核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)材料具有可設(shè)計(jì)性的特點(diǎn),利用多種層次復(fù)合以及非線性復(fù)合效應(yīng)等創(chuàng)造出全新性能的先進(jìn)復(fù)合顆粒。同時(shí),將核殼結(jié)構(gòu)材料的內(nèi)核去除而得到的具有空心結(jié)構(gòu)的一類功能材料,也存在極大地研究?jī)r(jià)值。目前,溶膠-凝膠法是制備這些特殊粒子最常用、也是技術(shù)比較成熟的一種方法。
　　 為了改善氫氧化鎂與硅烷偶聯(lián)劑

2、之間的結(jié)合作用,本文采用溶膠-凝膠法以自制六方片狀結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂顆粒為模板,制備氫氧化鎂/二氧化硅復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)中考察了不同pH值、反應(yīng)溫度、不同硅源等因素對(duì)制備復(fù)合粒子的影響。通過SEM、TEM、EDS、FT-IR等手段對(duì)粒子的形貌、化學(xué)組成、界面化學(xué)狀態(tài)等進(jìn)行了分析和表征,并對(duì)復(fù)合粒子的形成機(jī)理進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:以硅酸鈉為硅源,pH為9.00,90℃的條件下可以制備出較好的Mg(OH)2/SiO2核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)粒子。二氧化硅和氫氧

3、化鎂顆粒界面處存在化學(xué)作用,二氧化硅對(duì)復(fù)合材料的比表面積的貢獻(xiàn)率為120m2/g。經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性后的復(fù)合粒子與改性后的氫氧化鎂單相粒子相比具有活化指數(shù)高、分散性好、比表面積大的特點(diǎn),且硅烷偶聯(lián)劑與二氧化硅之間存在化學(xué)鍵合作用。以硅溶膠為硅源同樣可以合成出Mg(OH)2/SiO2核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)粒子,溫度升高有助于二氧化硅在氫氧化鎂表面的包覆。本論文還對(duì)包覆機(jī)制進(jìn)行理論解釋以及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,提出了吸附、聚合-異相成核、生長(zhǎng)-凝膠成膜的包覆理論機(jī)

4、制。
　　 對(duì)以硅酸鈉為硅源,溶膠-凝膠法制備Mg(OH)2/SiO2復(fù)合粒子的小試最佳條件進(jìn)行了中試工藝初步探索,采用SEM、BET、FT-IR手段對(duì)Mg(OH)2/SiO2復(fù)合顆粒進(jìn)行了分析表征,結(jié)果表明:二氧化硅在氫氧化鎂表面是以薄膜的形式存在,復(fù)合粒子中氫氧化鎂與二氧化硅之間存在化學(xué)作用。Mg(OH)2/SiO2復(fù)合粒子的中試制備工藝的初步探索為該復(fù)合粒子的工業(yè)化制備奠定了一定的基礎(chǔ)。
　　 在本實(shí)驗(yàn)室前期工作的

5、基礎(chǔ)上,本論文還對(duì)以針狀納米碳酸鈣、氫氧化鎂為模板,采用溶膠-凝膠法制備氧化鋁空心結(jié)構(gòu)的制備進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:由于納米碳酸鈣和硝酸鋁之間不存在較強(qiáng)的結(jié)合力,所以在本文的工藝和實(shí)驗(yàn)條件下,以納米碳酸鈣為模板制備氧化鋁空心管的方法是不可行的。以偏鋁酸鈉為鋁源制備出了殘缺管狀結(jié)構(gòu),說明偏鋁酸鈉與碳酸鈣之間存在一定結(jié)合力。以偏鋁酸鈉為鋁源選用水熱法所制得產(chǎn)品較為理想,但需對(duì)其工藝條件進(jìn)行進(jìn)一步改進(jìn)研究,從而制得空心管狀氧化鋁顆粒。以硝酸