雙馬來酰亞胺樹脂微球的制備及應(yīng)用性能研究.pdf

1、無孔聚合物微球作為高效疏水性相互作用色譜(HPHIC)填料,能有效地避免大分子在固定相顆粒內(nèi)部孔隙中的吸附與擴(kuò)散,保護(hù)被分離樣品的生物活性,適用于快速分離DNA、多肽和蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)。因此,研發(fā)新型無孔聚合物微球填料有利于促進(jìn)HPHIC技術(shù)在生命科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用。雙馬來酰亞胺(BMI)樹脂具有耐高溫、耐輻射、耐濕熱等多種優(yōu)良特性,探索用于HPHIC填料的無孔BMI樹脂微球的可行性,具有重要的應(yīng)用前景。
　　本研究設(shè)計(jì)了一條制備

2、無孔BMI樹脂微球的新路徑:用特制的可溶性聚酰亞胺(PI)與[雙(對馬來酰亞胺苯基)甲烷(BMI樹脂單體)+烯丙基雙酚A(DBA)]共混,經(jīng)由固化反應(yīng)誘導(dǎo)相分離和溶劑刻蝕,制備微米級無孔BMI樹脂微球。采用掃描電鏡(SEM)、激光粒度儀(LPS)、差示掃描量熱儀(DSC)和紅外光譜儀(FT-IR)對BMI樹脂微球進(jìn)行表征;考察了共混方法、PI主鏈結(jié)構(gòu)及其用量對BMI樹脂微球的形貌、粒徑、粒度分布和Tg的影響;探索性研究了無孔BMI樹脂微

3、球填料的吸附性能。
　　研究結(jié)果表明:PI與[BMI樹脂單體+DBA]的共混方法對BMI樹脂微球的粒徑及粒度分布產(chǎn)生很大影響,采用氯仿溶液共混法可以制備細(xì)粒徑、單分散的BMI樹脂微球;采用機(jī)械攪拌共混法制備的BMI樹脂微球,粒徑較大、且粒度分布不均勻。PI分子主鏈結(jié)構(gòu)對BMI樹脂微球形貌和粒徑有一定的影響,使用聚醚酰亞胺,例如BPADA-MXDA,可以得到規(guī)整的BMI樹脂微球;聚醚酰亞胺(PEI)主鏈的柔順性增加,有利于生成細(xì)粒徑

4、和粒度分布均勻的BMI樹脂微球。研究還表明:聚醚酰亞胺(BPADA-MXDA)/(BMI樹脂+DBA)共混體系適合于制備單分散、細(xì)粒徑的BMI樹脂微球(2~4μm)。PI的用量對BMI樹脂微球的粒徑及粒度分布有重要影響,隨著BPADA-MXDA的用量(從10pbw到50pbw)增加,BMI樹脂微球的粒徑減小,粒度分布呈不均勻—均勻—不均勻變化。由BPADA-MXDA/(BMI樹脂+DBA)共混體系制備的BMI樹脂微球,其Tg為215~2