分散液液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定自來水中的有機(jī)污染物.pdf

1、高效液相色譜是在化學(xué)分析和環(huán)境分析中應(yīng)用得最為廣泛的儀器之一，然而常常對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的樣品與濃度極低的樣品無能為力，因此在分析前需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。傳統(tǒng)的固相萃取、液液萃取方法具有耗時(shí)長而且消耗大量的有毒有機(jī)溶劑。而如今分析方法的趨勢(shì)是微型化、自動(dòng)化以及經(jīng)濟(jì)高效。液液微萃取正是在這個(gè)背景下蓬勃發(fā)展的一種新型預(yù)處理方法，而分散液液微萃取方法是一種新型的液液微萃取方法，具有使用有機(jī)溶劑少、操作簡便、富集因子高等優(yōu)點(diǎn)。本文使用分散液液微萃取結(jié)合

2、液相色譜對(duì)自來水中的待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行了富集分析，并對(duì)其該方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)。本論文主要研究內(nèi)容如下：
　　（1）使用分散液液微萃取對(duì)水中的鄰硝基苯酚、甲萘酚、對(duì)叔丁基酚、R-聯(lián)萘酚和2,4,6-三氯苯酚進(jìn)行富集，對(duì)影響酚類的分散液液微萃取的萃取效率各因素進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳富集條件：4mL的樣品液，以0.75mL四氫呋喃作為分散劑，以30μL的四氯化碳為萃取劑，三者加入離心管中用手輕輕振搖，靜置2min。在離心機(jī)中以4000rmp轉(zhuǎn)速離

3、心5min，使用液相色譜進(jìn)行分析，色譜檢測(cè)條件為：以含有0.5％乙酸的70%甲醇為流動(dòng)相，流速為0.6mL·min-1，檢測(cè)波長為280nm。五種酚類檢測(cè)限分別為鄰硝基苯酚1.03μg·L-1、甲萘酚1.17μg·L-1、對(duì)叔丁基酚1.81μg·L-1、R-聯(lián)萘酚1.03μg·L-1、2,4,6-三氯苯酚1.43μg·L-1，富集因子分別為30.9、51.59、52.08、73.32、64.83。
　?。?）使用超聲輔助分散液液微

4、萃取對(duì)水中的苯、甲苯、苯乙烯、間二甲苯和乙苯進(jìn)行富集，對(duì)影響苯系物的分散液液微萃取的萃取效率各因素進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳富集條件：4mL的樣品液，以0.75mL甲醇作為分散劑，以20μL的氯仿作為萃取劑，三者混合加入離心管中，然后超聲直至乳化。放入離心機(jī)中以4000rmp轉(zhuǎn)速離心5min，使用液相色譜進(jìn)行分析，色譜條件為：以含有70%甲醇為流動(dòng)相，流速為0.6mL·min-1，檢測(cè)波長為254nm。苯、甲苯、苯乙烯、間二甲苯和乙苯的檢測(cè)

5、限分別為8.37μg·L-1、6.33μg·L-1、0.31μg·L-1、9.68μg·L-1、10.33μg·L-1，富集因子分別為68.06、169.89、114.64、148.53、157.32。
　?。?）使用分散液液微萃取對(duì)水中的五種鄰苯二甲酸酯類DEP、DMP、DPrP、DIBP、DBP進(jìn)行富集，對(duì)影響酚類的分散液液微萃取的萃取效率各因素進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳富集條件：4mL的樣品液，以0.75mL乙腈作為分散劑，以4

6、0μL的四氯化碳，三者加入離心管中用手輕輕振搖，靜置2min。在離心機(jī)中以4000rmp轉(zhuǎn)速離心5min，使用液相色譜進(jìn)行分析，色譜檢測(cè)條件為：以含有75%甲醇為流動(dòng)相，流速為0.6mL·min-1，檢測(cè)波長為280nm。DEP、DMP、DPrP、DIBP、DBP的檢測(cè)限為4.46μg·L-1、4.20μg·L-1、7.48μg·L-1、7.48μg·L-1、3.88μg·L-1，富集因子分別為35.16、72.96、138.09、97