固相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定己烯雌酚【文獻(xiàn)綜述】

1、文獻(xiàn)綜述文獻(xiàn)綜述化學(xué)化學(xué)固相微萃取高效液相色譜法測(cè)定己烯雌酚己烯雌酚是一種人工合成的非淄體雌激素，別名人造求偶素，無(wú)色結(jié)晶粉末，能溶于甲醇，乙醇，乙醚，氯仿，脂肪油，強(qiáng)堿溶液中，幾乎不溶于水。因其能促進(jìn)蛋白合成，加快增重和骨骼鈣化，并減少飼料消耗，被用作雞，牛，羊等畜禽促長(zhǎng)增肉劑；同時(shí)在水產(chǎn)養(yǎng)殖，女性豐胸化妝品的方面也有使用。己烯雌酚殘留會(huì)給消費(fèi)者帶來(lái)不良的生理影響（兒童性發(fā)育異常，男性出現(xiàn)女性特征）。會(huì)損害肝腎功能。從六十年代初開(kāi)始，

2、意大利、荷蘭、波蘭、秘魯、剛果、墨西哥、丹麥、愛(ài)爾蘭等國(guó)家已制定法律禁止在飼料中添加，20世紀(jì)70年代，比利時(shí)、法國(guó)、德國(guó)、菲律賓、加拿大、瑞士、南斯拉夫、美國(guó)也相繼禁止使用，1975年FAOWHO禁止使用己烯雌酚。2002年，我國(guó)農(nóng)業(yè)部第193號(hào)公告規(guī)定截止2002年5月15日，己烯雌酚及其鹽、酯制劑停止在所有食品動(dòng)物中使用；第235號(hào)公告規(guī)定在動(dòng)物性食品中不得檢出己烯雌酚。目前，世界上多國(guó)家禁止在食品中使用己烯雌酚。己烯雌酚測(cè)定方法

3、有酶聯(lián)免疫測(cè)定法、放射免疫法、GCMS測(cè)定法等。而從前人大量的DES殘留量測(cè)定實(shí)驗(yàn)研究來(lái)看，它在動(dòng)物組織或動(dòng)物性食品中殘留度很低，這就要求我們能測(cè)定出極低的濃度的DES，在對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，我們選用具有富集作用的固相微萃?。⊿PME），使待測(cè)液的濃度達(dá)到HPLC的檢出范圍。試樣的預(yù)處理是樣品分析中至關(guān)重要的一環(huán)，其目的在于減小雜質(zhì)對(duì)待測(cè)無(wú)的干擾及對(duì)試樣的痕量待測(cè)組分進(jìn)行預(yù)富集其方法有：超聲波萃取、固相萃?。╯olidphaseextr

4、action，SPE）、液液萃取等。固相微萃取技術(shù)（SPME）[11]即為其中的一種，它操作步驟簡(jiǎn)單，不需要大量溶劑，集采集、萃取、濃縮于一體，且具有萃取速度快、靈敏度高、便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化以及易于色譜、電泳等高效分離檢測(cè)受鍛煉用等突出的優(yōu)點(diǎn)。一般而言，可采用氣相色譜（GC）進(jìn)行分析檢測(cè)的化合物均采用SPME方法進(jìn)行萃取分析，即用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)而形成SPMEGC聯(lián)用技術(shù)，并迅速成熟。另一方面，由于GC只適用于強(qiáng)揮發(fā)性或中等揮發(fā)性的中低極性