Lewis酸性離子液體催化水楊酰胺酰基化合成乙酰水楊酰胺.pdf

1、5-乙酰水楊酰胺是一種重要的芳香酮,是工業(yè)上用于合成藥物、染料、香料和農(nóng)藥的重要中間體。目前,工業(yè)上生產(chǎn)5-乙酰水楊酰胺是使用無水三氯化鋁為催化劑,硝基苯作溶劑,水楊酰胺與乙酰氯進行?；磻?收率約70％。然而,在產(chǎn)品的分離提純過程中,催化劑無水三氯化鋁水解產(chǎn)生大量酸性廢水,給環(huán)境帶來一系列嚴重問題。此外,該工藝中大量使用易揮發(fā)有致癌作用的硝基苯作為反應溶劑。這些都明顯有違于綠色化工的基本原則。
　　 近年來,Lewis酸性的

2、離子液體在Friedel-Crafts?；磻胁粌H可以作為催化劑,而且可以同時充當溶劑替代常規(guī)有機溶劑。離子液體獨特的性能使其成為目前綠色化學研究的熱點之一。本課題分別研究了以三種不同的離子液體,即三乙基胺鹽酸鹽.三氯化鋁離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑氯鋁酸離子液體和N-丁基吡啶氯鋁酸離子液體,催化水楊酰胺與乙酰氯的?；磻铣?-乙酰水楊酰胺。通過改變催化劑組成及用量、原料配比、反應溫度、反應時間等試驗因素得到最佳工藝條件,對

3、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了FT-IR.、1H-NMR表征,并探討了離子液體催化下水楊酰胺與乙酰氯的?；磻姆磻獧C理。
　　 以三乙基胺-三氯化鋁離子液體在不同反應條件下催化水楊酰胺與乙酰氯之間的Friedel-Crafts?；磻?最佳的反應條件為:催化劑組成中三乙胺鹽酸鹽與三氯化鋁的比例為1:2.5,催化劑離子液體與水楊酰胺的摩爾比為2:1,水楊酰胺與乙酰氯摩爾比為1:4,無需溶劑,在反應溫度40℃下反應120 min,水楊酰胺的轉(zhuǎn)

4、化率為99.1％,乙酰水楊酰胺的收率高達73.1％。
　　 以1-丁基-3-甲基咪唑氯鋁酸離子液體在不同反應條件下催化水楊酰胺與乙酰氯之間的Friedel-Crafts?；磻?適宜的反應條件為:離子液體組成為三氯化鋁與中間體1-丁基-3-甲基咪唑摩爾比為2:1,催化劑離子液體與水楊酰胺的摩爾比為2:1,水楊酰胺與乙酰氯摩爾比為1:2,無需溶劑,最佳反應溫度為40-45℃,反應時間為150 min；在上述反應條件下,水楊酰胺的

5、轉(zhuǎn)化率達到85.4％以上,乙酰水楊酰胺的收率達到79.8％以上。
　　 以N-丁基吡啶氯鋁酸離子液體在不同反應條件下催化水楊酰胺與乙酰氯之間的Friedel-Crafts酰基化反應,適宜的反應條件為:離子液體組成為三氯化鋁與中間體N-丁基吡啶摩爾比為2:1,催化劑離子液體與水楊酰胺的摩爾比為2:1,水楊酰胺與乙酰氯摩爾比為1:2,無需溶劑,最佳反應溫度為40-45℃,反應時間為150 min:在上述反應條件下,水楊酰胺的轉(zhuǎn)化率達