氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中多種農(nóng)藥殘留應(yīng)用研究.pdf

1、食品中農(nóng)藥殘留量是非常重要的食品安全問(wèn)題，與環(huán)境安全人類的身體健康密切相關(guān)，越來(lái)越受到世界各國(guó)的關(guān)注。一些發(fā)達(dá)國(guó)家如歐盟、日本等利用食品中的農(nóng)藥殘留限量及其檢測(cè)技術(shù)作為食品國(guó)際貿(mào)易的技術(shù)壁壘，設(shè)置貿(mào)易障礙，使得農(nóng)藥殘留問(wèn)題不僅是影響人的身體健康，而且也嚴(yán)重影響到國(guó)家的對(duì)外貿(mào)易。特別是近年來(lái)歐盟、日本等國(guó)家對(duì)我國(guó)出口農(nóng)產(chǎn)品要求的農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)項(xiàng)目日益增多、限量標(biāo)準(zhǔn)要求越來(lái)越高，對(duì)我國(guó)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量及農(nóng)殘檢測(cè)提出了更高甚至苛刻的要求。因此為了盡

2、快提高我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力，消除發(fā)達(dá)國(guó)家的技術(shù)壁壘，提高我國(guó)出口農(nóng)產(chǎn)品的國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單、快速、具有高靈敏度和高選擇性的多殘留同時(shí)檢測(cè)方法顯得十分重要。本研究采用固相萃取和分散固相萃取技術(shù)等樣品前處理技術(shù)，應(yīng)用目前世界上最先進(jìn)的氣相色譜聯(lián)接三級(jí)四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀作為檢測(cè)儀器，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描方式檢測(cè)，建立了食品中多種農(nóng)藥的多殘留快速檢測(cè)方法，以滿足食品安全管理和食品國(guó)際貿(mào)易對(duì)出口農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)的需要。 本

3、文建立了水果蔬菜中100種農(nóng)藥及其異構(gòu)體的多殘留GC-MS-MS MRM掃描方式快速篩選、定性及定量的分析方法。樣品前處理采用乙酸乙酯在中性條件下高速勻漿提取，濃縮后不經(jīng)過(guò)凈化直接用GC-MS-MS的MRM模式檢測(cè)。最低檢出限在0.000012mg/kg-0.0027mg/kg之間，0.01mg/L-1.00mg/L范圍內(nèi)線性良好，線性系數(shù) r 在 0.9896-0.9999 之間，在草莓中分別添加0.01mg/kg，0.05mg/kg

4、，0.10mg/kg系列濃度，平均回收率在60.12﹪-110.69﹪之間，其中90﹪以上的農(nóng)藥的回收率在70﹪-110﹪之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6﹪-15.8﹪之間，在西蘭花中分別添0.01mg/kg，0.05mg/kg，0.10mg/kg系列濃度，平均回收率在60.36﹪-107.77﹪之間，其中90﹪以上的農(nóng)藥的回收率在70﹪-110﹪之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.6﹪-16.1﹪之間． 本文也建立了干姜樣品中80種農(nóng)藥及其異構(gòu)

5、體的多殘留GC-MS-MS MRM掃描方式快速篩選、定性及定量的分析方法，并將GC-MS-MS的MRM檢測(cè)模式與GC-MS的SIM檢測(cè)模式在干姜多農(nóng)殘分析中的最低檢出限和定性定量譜圖等方面作了對(duì)比研究。樣品前處理采用乙酸乙酯在中性條件下高速勻漿提取，使用石墨化碳黑和N-丙基乙二胺鍵合固相吸附材料(PSA)分散固相萃取凈化，GC-MS-MS的MRM模式檢測(cè)。干姜樣品中分別添加0.05mg/kg，0.10 mg/kg，0.20 mg/kg系

6、列濃度平均回收率在62.16﹪-113.12﹪之間，其中88﹪以上的農(nóng)藥的回收率在70﹪-110﹪之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.1﹪-15.2﹪之間。通過(guò)與GC-MS的SIM模式的對(duì)比，結(jié)果表明GC-MS-MS的MRM掃描方式在基質(zhì)復(fù)雜，目標(biāo)化合物受干擾嚴(yán)重的樣品中農(nóng)藥多殘留分析方面選擇性更強(qiáng)，靈敏度更高，樣品譜圖的本底噪音大大降低，干擾峰數(shù)目減少或消失，目標(biāo)農(nóng)藥的信噪比大大提高，所有農(nóng)藥的最低檢測(cè)限均低于GC-MS的SIM模式。 本

7、文還建立了茶葉中65種農(nóng)藥及其異構(gòu)體的多殘留GC-MS快速篩選、定量及確證的分析方法。采用丙酮和正己烷振蕩提取、Envi-carb石墨化碳黑固相萃取凈化的前處理方法，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)檢測(cè)。在0.01mg/kg-1.0mg/kg濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)r值在0.9903-0.9999之間。平均添加回收率在62.13﹪-117.35﹪之間，其中86﹪以上的農(nóng)藥的回收率在70﹪-110﹪之間，RSD﹪值為3.1﹪-15.3﹪。同時(shí)具有