

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
1、大蔥是傳統(tǒng)的調(diào)味品蔬菜,更是我國重要的出口蔬菜之一。隨著大蔥種植面積的不斷擴大和復種指數(shù)的提高,大蔥病蟲草害發(fā)生逐年加重,使用化學農(nóng)藥防治仍是控制其病蟲雜草的最主要手段。近年來,我國出口鮮蔥因農(nóng)藥殘留超標被退運或銷毀的事件屢見發(fā)生。選擇殘留風險較低的農(nóng)藥進行合理的化學防治及建立農(nóng)藥多殘留的快速檢測方法均是杜絕農(nóng)藥殘留超標的關鍵環(huán)節(jié),也是控制農(nóng)藥殘留、保證食品安全和避免國際間有關貿(mào)易爭端的基礎。
本研究通過對樣品提取凈化等前
2、處理步驟進行優(yōu)化,建立了簡單、快速、凈化效果好、靈敏度高的大蔥中GC-MS分析方法;并針對近幾年應用較多的一些新型農(nóng)藥、熱不穩(wěn)定、高極性農(nóng)藥,建立了大蔥中多種農(nóng)藥的LC-MS/MS檢測方法;同時針對在出口大蔥基地推薦使用的農(nóng)藥品種,研究了其在春季大蔥中的多殘留特性。為這些農(nóng)藥在大蔥中的合理使用提供理論支持,并為更好地應對國外技術壁壘奠定技術支撐。研究結果如下:
1.通過對樣品提取、凈化步驟的優(yōu)化,研究建立了大蔥中193種農(nóng)
3、藥殘留的氣相色譜,質(zhì)譜(GC-MS)檢測方法。樣品經(jīng)1%乙酸乙腈振蕩超聲提取,C18/PSA固相萃取柱凈化,乙腈洗脫濃縮后,采用氣相色譜-質(zhì)譜法選擇離子監(jiān)測模式測定和確證,以磷酸三苯酯(TPP)為內(nèi)標定量。結果表明,193種農(nóng)藥在10~1000μg/L范圍內(nèi)呈線性關系,相關系數(shù)均大于0.9967,方法檢出限為0.04μg/kg~8.11μg/kg,方法定量限為0.13μg/kg~27.03μg/kg;在加標水平為10、20、50μg/k
4、g時,193種農(nóng)藥的平均回收率為73.3%~108.8%,相對標準偏差(RSD,n=6)為2.8%~11.9%。該方法凈化效果好、準確、靈敏、簡便,適合用于大蔥中農(nóng)藥殘留的日常實際檢測。
2.針對熱不穩(wěn)定和強極性農(nóng)藥,參照QuEChERS前處理技術的分散固相萃取技術,研究建立了大蔥中36種重點監(jiān)控農(nóng)藥及新型農(nóng)藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。樣品用含1%乙酸的乙腈溶液振蕩超聲提取,提取液經(jīng)PS
5、A和C18基質(zhì)分散凈化,用LC-MS/MS檢測和確證,采用基質(zhì)空白標準溶液外標法定量。結果表明,36種農(nóng)藥在1~100μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關系,相關系數(shù)為0.9990~0.9999,方法檢出限為0.07μg/kg~2.94μ.g/kg,方法定量限為0.22μg/kg~9.80μg/kg;在加標水平為5、10、20μg/kg時,36種農(nóng)藥的平均回收率為82.3%~107.4%,相對標準偏差(RSD)為2.0%~10.0%。
6、 3.研究建立了大蔥中滅蠅胺殘留量測定方法。樣品經(jīng)乙腈提取,PSA凈化,采用HPLC-MS/MS多反應監(jiān)測(MRM)正離子模式測定,外標法定量。結果表明,滅蠅胺在2~200μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關系,相關系數(shù)為0.9995,方法檢出限為0.58μg/kg,定量限為1.94μg/kg;在加標水平為10、20、50μg/kg時,平均回收率為80.6%~87.2%,相對標準偏差(RSD,n=6)為2.8~6.1%。
4.
7、在春季大蔥灰霉病發(fā)生季節(jié),采用田間殘留試驗,研究了嘧霉胺和乙霉威在春季大蔥中的殘留消解動態(tài)和最終殘留量。試驗結果表明,嘧霉胺和乙霉威在大蔥中消解較快,半衰期分別為4.1 d和3.1 d,藥后14 d均消解90%以上;26%嘧霉·乙霉威WP按推薦高劑量1800g/hm2(嘧霉胺180 g ai/hm2,乙霉威288 g ai/hm2)和加倍劑量3600g/hm2(嘧霉胺360 g ai/hm2,乙霉威576 g a i/hm2)噴霧處理大
8、蔥2~3次,末次施藥后7d、14d、21 d大蔥中嘧霉胺殘留量為0.007~0.560mg/kg、乙霉威殘留量為ND~0.394mg/kg,低于日本、美國、歐盟等大蔥主要出口國的MRL值,滿足出口國要求。
5.在大蔥疫病和霜霉病發(fā)生季節(jié),采用田間殘留試驗,研究了烯酰嗎啉在春季大蔥中的殘留消解動態(tài)和最終殘留量。試驗結果表明,烯酰嗎啉在大蔥中消解較快,消解半衰期為3.5 d。噴藥14d烯酰嗎啉降解95%以上。50%烯酰嗎啉WP
9、按推薦劑量300 g ai/hm2和加倍劑量600 g a i/hm2噴霧處理大蔥2~3次,末次施藥后7d、14d、21d大蔥中烯酰嗎啉殘留量為0.0094~0.681mg/kg,低于日本、美國、歐盟等大蔥主要出口國的MRL值。
6.在大蔥銹病和褐斑病發(fā)生季節(jié),采用田間殘留試驗,研究了腈菌唑在春季大蔥中的殘留消解動態(tài)和最終殘留量。試驗結果表明,腈菌唑在大蔥中消解較快,消解半衰期為3.4 d。噴藥14d烯酰嗎啉降解90%以上
10、。12.5%腈菌唑EC按推薦劑量62.5 mg a.i./kg和加倍劑量125.0 mg a.i./kg對水噴霧2~3次,末次施藥后7、14d(大蔥收獲)大蔥中腈菌唑殘留量為0.003~0.017 mg/kg,低于日本、美國、歐盟等大蔥主要出口國MRL值。
7.在大蔥移栽時,采用田間殘留試驗,研究了二甲戊靈在春季大蔥中的殘留消解動態(tài)和最終殘留量。試驗結果表明,二甲戊靈在大蔥中消解較快,消解半衰期為3.8 d,降解90%需1
11、2.7 d。33%二甲戊靈EC按推薦劑量742.5 g a i/hm2和加倍劑量1485 g ai/hm2封閉處理土壤80 d后,即在大蔥收獲時,大蔥中二甲戊靈殘留量均低于其檢測限(0.88μg/kg),滿足日本、美國和歐盟要求。
8.在大蔥移栽時,采用田間殘留試驗,研究了滅蠅胺在春季大蔥中的殘留消解動態(tài)和最終殘留量。試驗結果表明,滅蠅胺在大蔥中消解較快,消解半衰期為8.8 d,降解90%需29.1 d。50%滅蠅胺WP按
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 鰻魚中農(nóng)藥多殘留檢測方法的研究.pdf
- 中藥中農(nóng)藥多殘留檢測方法的研究.pdf
- 果蔬中農(nóng)藥多殘留檢測技術研究.pdf
- 中藥材中農(nóng)藥多殘留檢測與安全使用技術研究.pdf
- 鐵皮石斛中農(nóng)藥多殘留檢測技術及應用研究.pdf
- 苦瓜和黃瓜中農(nóng)藥多殘留檢測方法及幾種殺菌劑殘留消解動態(tài)研究.pdf
- 蔬菜水果中農(nóng)藥多殘留快速檢測技術研究.pdf
- 蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測方法研究及濟南市市售蔬菜中農(nóng)藥殘留監(jiān)測.pdf
- 大米中農(nóng)藥多殘留快速測定技術的研究.pdf
- 白砂糖中農(nóng)藥多殘留檢測方法的研究.pdf
- 試論食品檢測中農(nóng)藥殘留的檢測技術
- 茶葉和咖啡中農(nóng)藥多殘留的檢測方法研究.pdf
- 蘋果中農(nóng)藥多殘留測定方法研究.pdf
- 水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法研究.pdf
- 糧油作物和茶葉中農(nóng)藥多殘留快速檢測技術研究.pdf
- 食用菌中農(nóng)藥多殘留研究.pdf
- 蔬菜中農(nóng)藥多殘留測定方法研究.pdf
- 糧食中農(nóng)藥多殘留分析方法的研究.pdf
- 中藥材菊花、丹參中農(nóng)藥多殘留檢測方法研究.pdf
- 紡織品中農(nóng)藥殘留的檢測.pdf
評論
0/150
提交評論