二氯代甲氧基苯的合成與動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、主要對(duì)二氯代甲氧基苯的合成工藝與合成動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究。確定了以1，2，4-三氯苯和甲醇鈉為原料制備二氯代甲氧基苯的工藝路線，系統(tǒng)地研究了原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑用量等因素對(duì)反應(yīng)的影響，通過(guò)L9（34）安排試驗(yàn)，得到了1，4-二氯-2-甲氧基苯優(yōu)化工藝條件：n（1，2，4-三氯苯）：n（甲醇鈉）=1：1.3，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間120min，溶劑質(zhì)量百分比含量為140％。在優(yōu)化的條件下，產(chǎn)物收率達(dá)到74％以上。 在相

2、同物料配比、相同的溶劑用量、不同的反應(yīng)溫度條件下，測(cè)定不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)1，4-二氯-2-甲氧基苯（U）、1，2-二氯-4-甲氧基苯（V）、2，4-二氯-1-甲氧基苯（W）的產(chǎn)率和1，2，4-三氯苯的含量，以此確定動(dòng)力學(xué)方程中的待定參數(shù)。通過(guò)分析反應(yīng)溫度為353.15K、358.15K、368.15K、373.15K、378.15K、383.15K時(shí)的產(chǎn)物含量，確定該反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng)。得到的動(dòng)力學(xué)方程為： Cu=（K1CA0/K）（

3、1-e-kt） CV=（K2CAo/K）（1-e-kt） Cw=（K3CA0/K）（1-e-kt） 其中，得到主反應(yīng)活化能為70.329kJ·mol-1。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證表明：動(dòng)力學(xué)方程能較好與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相吻合，實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值的平均相對(duì)誤差約為2.08％，該動(dòng)力學(xué)方程比較準(zhǔn)確描述在優(yōu)化工藝條件下的反應(yīng)過(guò)程。 采用氣相色譜對(duì)1，2，4-三氯苯和甲醇鈉的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了定量分析，通過(guò)紅外光譜、質(zhì)譜和核磁共振波譜對(duì)