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文檔簡介
1、主要對二氯代甲氧基苯的合成工藝與合成動力學進行了研究。確定了以1,2,4-三氯苯和甲醇鈉為原料制備二氯代甲氧基苯的工藝路線,系統(tǒng)地研究了原料配比、反應溫度、反應時間、溶劑用量等因素對反應的影響,通過L9(34)安排試驗,得到了1,4-二氯-2-甲氧基苯優(yōu)化工藝條件:n(1,2,4-三氯苯):n(甲醇鈉)=1:1.3,反應溫度90℃,反應時間120min,溶劑質量百分比含量為140%。在優(yōu)化的條件下,產物收率達到74%以上。 在相
2、同物料配比、相同的溶劑用量、不同的反應溫度條件下,測定不同反應時間時1,4-二氯-2-甲氧基苯(U)、1,2-二氯-4-甲氧基苯(V)、2,4-二氯-1-甲氧基苯(W)的產率和1,2,4-三氯苯的含量,以此確定動力學方程中的待定參數。通過分析反應溫度為353.15K、358.15K、368.15K、373.15K、378.15K、383.15K時的產物含量,確定該反應為一級反應。得到的動力學方程為: Cu=(K1CA0/K)(
3、1-e-kt) CV=(K2CAo/K)(1-e-kt) Cw=(K3CA0/K)(1-e-kt) 其中,得到主反應活化能為70.329kJ·mol-1。實驗數據驗證表明:動力學方程能較好與實驗數據相吻合,實驗值和計算值的平均相對誤差約為2.08%,該動力學方程比較準確描述在優(yōu)化工藝條件下的反應過程。 采用氣相色譜對1,2,4-三氯苯和甲醇鈉的反應產物進行了定量分析,通過紅外光譜、質譜和核磁共振波譜對
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