己內(nèi)酰胺中影響290nm吸收值的雜質(zhì)脫除、富集和分析.pdf

1、己內(nèi)酰胺是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用途是通過(guò)聚合生成聚酰胺切片，可進(jìn)一步加工成錦綸纖維、工程塑料等，廣泛應(yīng)用于紡織、電子和汽車(chē)等行業(yè)。作為合成聚酰胺纖維的單體，己內(nèi)酰胺中一些痕量的雜質(zhì)會(huì)直接影響聚合反應(yīng)從而影響纖維的質(zhì)量，因而工業(yè)上對(duì)己內(nèi)酰胺的純度要求很高。290nm吸光值是衡量己內(nèi)酰胺質(zhì)量的指標(biāo)之一，己內(nèi)酰胺產(chǎn)品290nm吸光值達(dá)不到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)將直接影響到企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。因此，針對(duì)石家莊化纖公司甲苯法生產(chǎn)的己內(nèi)酰胺吸光值偏高，嚴(yán)重影

2、響了其產(chǎn)品質(zhì)量，建立一種方法分析和定性這些影響290nm吸光值的雜質(zhì)，了解其產(chǎn)生來(lái)源，將對(duì)優(yōu)化工藝過(guò)程,提高產(chǎn)品純度具有重要意義。
　　 本文采用高效液相色譜對(duì)己內(nèi)酰胺中具有290nm吸收的雜質(zhì)進(jìn)行分析。通過(guò)對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相組成等條件進(jìn)行考察研究，建立了雜質(zhì)和己內(nèi)酰胺的液相色譜分析方法為：島津VP－ODS(250mm×4.6mm ,5μm)色譜柱；紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)290nm和230nm；流動(dòng)相為乙腈/水,12/88（V/V）,加

3、入磷酸1.25mmol/L；流速1.0ml/min。采用該方法分析己內(nèi)酰胺的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.06％，平均回收率93.8％，線(xiàn)性范圍為10mg/ml－100mg/ml；且?guī)追N雜質(zhì)分離度好，精密度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41％－2.35％。
　　 鑒于己內(nèi)酰胺中具290nm吸收雜質(zhì)含量極低造成了定性的困難，本文對(duì)這些微量雜質(zhì)的富集方法進(jìn)行了研究。采用各種大孔離子交換數(shù)脂D072、D152、D201、D301和活性炭等為吸附劑，通過(guò)動(dòng)態(tài)

4、吸附實(shí)驗(yàn)對(duì)己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品P720在不同吸附劑下雜質(zhì)的富集進(jìn)行了研究，并優(yōu)化了分離富集條件。采用5％P720水溶液以1.5ml/min的流速流經(jīng)層析柱時(shí)，活性炭和堿性陽(yáng)離子樹(shù)脂對(duì)雜質(zhì)均具有良好的吸附性能，吸附率達(dá)80％以上，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂吸附率也可達(dá)73％；雜質(zhì)經(jīng)洗脫劑以1.0ml/min的流速解吸后，強(qiáng)酸性樹(shù)脂D072和強(qiáng)堿性樹(shù)脂D201對(duì)雜質(zhì)的回收率分別可達(dá)到62％和66％，同時(shí)吸附選擇性較好，己內(nèi)酰胺的含量分別降低到約38％和16