手性環(huán)氧氯丙烷的合成.pdf_第1頁(yè)
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1、本文通過(guò)對(duì)文獻(xiàn)報(bào)道的幾種方法的比較,確定了以Salen催化劑作用下水解動(dòng)力學(xué)拆分制備(S)一環(huán)氧氯丙烷。文中首先合成了((Salen)Co(III)(OAc)催化劑,建立了快速可靠的氣相色譜法來(lái)跟蹤檢測(cè)(S)一環(huán)氧氯丙烷的e.e值(對(duì)映體過(guò)量值)。通過(guò)對(duì)拆分過(guò)程中e.e值變化的跟蹤分析,對(duì)((Salen)CO(IlI)(OAC)催化的水解動(dòng)力學(xué)拆分進(jìn)行單因素優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)在溫度20℃,水用量為0.55當(dāng)量,催化劑濃度為0.5mol%時(shí),

2、能夠在10小時(shí)內(nèi)得到e.e值>99.5%的(S)一環(huán)氧氯丙烷。催化劑在回收再生處理后效果依然顯著,仍然能夠得到e.e值>99.5%的(S)一環(huán)氧氯丙烷。 本文最后合成了四種新型的雙核Salen催化劑[(Salen)Co(II)]2(SnCI4),[(Salen)Co(II)]2(SnCl2), [(Salen)Co(II)]2(FCC13)和[(Salen)Co( II )]2(ZnCl2) a通過(guò)對(duì)不同Salen催化劑存在下的

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