甘油制備環(huán)氧氯丙烷工藝的研究.pdf

1、本文以甘油為原料制取環(huán)氧氯丙烷(ECH)，分為兩步：甘油的氯化反應(yīng)和二氯丙醇的環(huán)化反應(yīng)： 在固定床反應(yīng)器中考察了各種因素對于甘油氯化反應(yīng)的影響。根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，采用三因素三水平的響應(yīng)面分析法，建立了甘油制備二氯丙醇的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型，并以二氯丙醇的收率為響應(yīng)值作響應(yīng)面和等高線，考察了反應(yīng)溫度、甘油流速和催化劑用量對二氯丙醇收率的影響。結(jié)果表明，甘油制備二氯丙醇的最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度為106.

2、31℃、甘油流速為0.6mL/2min、催化劑在甘油中的濃度為7.91％(w/w)；在此條件下二氯丙醇收率可達(dá)88.04％。同時以反應(yīng)溫度、催化劑用量和甘油流速為變量進(jìn)行了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。正交試驗(yàn)結(jié)果表明，三個影響因素對于甘油氯化反應(yīng)的影響程度依次為：反應(yīng)溫度>催化劑用量>甘油流速。 考察了各種因素對于二氯丙醇環(huán)化反應(yīng)的影響。利用相同的響應(yīng)面分析方法考察了原料配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對ECH收率的影響。結(jié)果表明，二氯丙醇制備ECH

3、的最佳工藝條件為：NaOH與二氯丙醇的摩爾比為1.2:1、環(huán)化溫度為75℃、反應(yīng)時間為98.15s；在此條件下ECH收率可達(dá)89.19％。同時以原料配比、溫度和反應(yīng)時間為變量進(jìn)行了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。正交試驗(yàn)結(jié)果表明，三個影響因素對于二氯丙醇環(huán)化反應(yīng)的影響程度依次為：原料配比>反應(yīng)時間>反應(yīng)溫度。 建立了環(huán)化反應(yīng)的動力學(xué)模型并驗(yàn)證了其正確性，得到了二氯丙醇環(huán)化反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)。結(jié)果顯示二氯丙醇環(huán)化反應(yīng)為二級反應(yīng)，且1，3-二氯丙醇和1