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文檔簡介
1、環(huán)氧氯丙烷是重要的化工原料,其主要合成方法有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法。隨著生物柴油在世界范圍的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化,副產(chǎn)的甘油產(chǎn)量不斷增加,甘油的開發(fā)應用成為國內(nèi)外研究的熱點。本課題在查閱國內(nèi)外文獻的基礎(chǔ)上,對以甘油合成環(huán)氧氯丙烷的方法進行了研究。
以95%工業(yè)甘油、無水氯化氫為原料,通過氯化反應合成了二氯丙醇,考察了催化劑的種類及其用量、催化劑的加入方式、原料配比、反應時間、反應溫度等對二氯丙醇收率的影響。以醋酸為催化劑,合
2、適的反應條件如下:醋酸一次性加入反應體系,加入量為甘油質(zhì)量的10%,反應物摩爾比n甘油:n氯化氫=1:3.14,反應溫度維持在110℃,同時蒸出反應過程中生成的水,反應后期適當提高溫度,但不超過120℃,反應時間為10h。當反應液密度達到1.30~1.31g·cm-3,結(jié)束反應。反應產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾,收集80~120℃餾分(真空度為35 mmHg),得到二氯丙醇,收率為85.2%(以100%甘油計)。經(jīng)氣相色譜分析,二氯丙醇純度為98.3
3、%。蒸餾殘液中含有的3-氯丙二醇及未反應的甘油,返回氯化反應器進行再氯化,殘液循環(huán)利用3次,得到4次氯化的平均收率為89.5%,二氯丙醇的收率比單獨一次氯化時提高了4%左右。若以己二酸為催化劑,合適的反應條件為:己二酸一次性加入反應體系,加入量為甘油質(zhì)量的6%,反應溫度維持在120℃,反應后期適當提高溫度到125℃,反應時間為8h,當反應液密度達到1.31~1.32 g·cm-3,停止反應。反應產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾,收集與以上相同條件下的餾分
4、,得到二氯丙醇,收率為87.4.%(以100%甘油計),純度為98.5%。
二氯丙醇與水的混合液(m/m,3/1)與堿液進行環(huán)化反應制得環(huán)氧氯丙烷,考察了堿的種類、濃度及其用量、反應溫度、反應時間等對環(huán)氧氯丙烷收率的影響,實驗結(jié)果表明:在環(huán)化過程中,選擇質(zhì)量分數(shù)為30%氫氧化鈉溶液作為環(huán)化試劑,n=氯丙醇:n氫氧化鈉=1:1.15,反應溫度維持在75℃,邊滴加堿液邊將生成的環(huán)氧氯丙烷從反應器中蒸出,反應壓力為260~300
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