具有貫穿孔道結構的載體材料的研究.pdf

1、雙孔結構的貫流材料是目前在高效液相(HPLC)領域發(fā)展起來的分離材料。具有大孔和介孔的整體柱，其孔容比填充柱高，孔隙率大于80％。具有高速、低壓、高效等特點。由于其突出特點是孔內“停滯流動相的傳質阻力”大大減小，我們把它應用到催化領域上，作為催化劑載體。 本文采用溶膠-凝膠法，以正硅酸甲酯(TMOS)為硅源，聚乙二醇(PEG)為相分離劑，乙酸為催化劑，制備TMOS-PEG體系硅膠整體柱。對合成因素進行了考察，并采用SEM、BET

2、、強度測試等手段對合成的硅膠柱進行了物化表征。最終確定為：水浴溫度40℃；TMOS/PEG配比為5.71；乙酸0.01mol·L-1；氨水濃度0.01mol.L-1；制介孔溫度120℃；焙燒溫度700℃為最佳制備條件。制備出的硅膠整體柱色澤潔白，主要成分為SiO2，骨架間大孔孔徑為3～5μm，骨架上介孔孔徑為4.5～5.5nm。 通過改進老化步驟提高TMOS-PEG體系雙孔硅膠柱的硬度，即先后以甲醇水溶液、TMOS的甲醇溶液對剛

3、凝膠出的濕硅膠柱進行浸泡。并采用SEM、BET、強度測試等手段對合成的硅膠柱進行了物化表征。實驗結果發(fā)現，加強硬度的硅膠柱大孔較變硬前減小，孔徑為3～4μm，骨架上介孔孔徑為4～5nm。 采用溶膠-凝膠法，以水玻璃為硅源，聚乙烯醇(PVA)為相分離劑，硝酸為催化劑，在降低成本的同時，制備出雙孔硅膠整體柱。采用SEM、BET、強度測試等手段對合成的硅膠柱進行表征。結果發(fā)現在SiO2％=6.60～9.20％，Solvent％=88.