乙醇胺酯化法合成?；撬岬难芯?pdf

1、乙醇胺酯化法合成牛磺酸具有原料易得、成本低、合成工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少等特點(diǎn)。然而該法在工業(yè)化生產(chǎn)中依然存在許多問(wèn)題，如磺化反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，產(chǎn)物難以分離等。為了解決這些問(wèn)題，本文分別對(duì)?；撬岷铣蛇^(guò)程中的酯化、磺化反應(yīng)以及產(chǎn)物分離技術(shù)進(jìn)行了研究，且對(duì)磺化反應(yīng)和產(chǎn)物分離過(guò)程的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。針對(duì)?；撬峁I(yè)生產(chǎn)中存在的磺化反應(yīng)收率低，污染大的問(wèn)題，在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)化磺化反應(yīng)，改進(jìn)精制工藝，采用結(jié)晶法提純目的產(chǎn)物的方法，降低了生產(chǎn)成本。同時(shí)

2、追蹤磺化反應(yīng)進(jìn)程，改進(jìn)了對(duì)反應(yīng)進(jìn)度進(jìn)行分析的方法。依據(jù)分離提純?；撬徇^(guò)程的需要，對(duì)?；撬嵩谒退?有機(jī)醇類二元混合溶劑中的溶解度進(jìn)行了測(cè)定，并篩選出了合適的溶劑體系用于分離提純牛磺酸。
　　 本文首先對(duì)乙醇胺酯化法合成牛磺酸反應(yīng)進(jìn)程的示蹤方法進(jìn)行了研究。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了國(guó)標(biāo)法對(duì)?；撬岷康姆治霾荒苡糜诖朔磻?yīng)體系的示蹤，也證實(shí)了文獻(xiàn)報(bào)道的磺化反應(yīng)示蹤方法--酸堿滴定雙指示劑法存在有缺陷，采用硫代硫酸鈉返滴定法可較好的反映此體系下?；?/p>

3、酸的反應(yīng)進(jìn)程。
　　 在原工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)酯化工藝條件進(jìn)行了優(yōu)選。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明以甲苯作為帶水劑、乙醇胺與濃硫酸摩爾比為n(乙醇胺)：n(濃硫酸)=1:1.05、帶水劑用量為乙醇胺體積的1.75倍時(shí)為較佳的工藝條件。與現(xiàn)有文獻(xiàn)數(shù)據(jù)相比，本工藝條件下酸用量和帶水劑用量都得以降低，且物料反應(yīng)基本完全。
　　 本文采用超聲輔助合成法對(duì)磺化反應(yīng)的操作條件進(jìn)行優(yōu)化，運(yùn)用均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，篩選出磺化反應(yīng)的較優(yōu)條件為：反應(yīng)溫度75℃，Na2

4、SO3與酯的摩爾比為1.8，反應(yīng)時(shí)間12 h，超聲功率200 W。在此反應(yīng)條件下，原料乙醇胺酯的轉(zhuǎn)化率約為56％。此前，未見(jiàn)以超聲輔助合成牛磺酸的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。
　　 為了解決現(xiàn)行工藝產(chǎn)物分離的問(wèn)題，本文用激光監(jiān)測(cè)技術(shù)用合成法測(cè)定了274.05 K到353.05 K的溫度范圍內(nèi)，?；撬嵩谒绑w積分?jǐn)?shù)為0.10、0.20、0.30、0.40、0.50的甲醇/乙醇/異丙醇水溶液中的溶解度數(shù)據(jù)，確定乙醇水溶液為較好的?；撬峤Y(jié)晶溶劑。這

5、些體系的溶解度數(shù)據(jù)為首次文獻(xiàn)報(bào)道，其測(cè)定為?；撬岬姆蛛x提純、結(jié)晶工藝條件的優(yōu)化提供了必要的熱力學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。此外，采用Apelblat模型，理想溶液簡(jiǎn)化模型以及λh方程對(duì)溶解度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)。結(jié)果表明，三個(gè)模型均適用于本文所研究的體系，而Apelblat模型更為準(zhǔn)確、可靠。
　　 同時(shí)，本文還測(cè)定了硫酸鈉在水以及體積分?jǐn)?shù)為0.05、0.10、0.20、0.30的乙醇水溶液中的溶解度，并與?；撬嵩谒鋈芤褐械娜芙舛冗M(jìn)行了對(duì)比，最